TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8471:2010

EN 12856:1999

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH ACESULFAME-K.

ASPARTAME VÀ SACARIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Foodstuffs – Determination of acesulfame-K, aspartame and saccharin – High performance liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 8471:2010 hoàn toàn tương đương với EN 12856:1999;

TCVN 8471:2010 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH ACESULFAME-K.

ASPARTAME VÀ SACARIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Foodstuffs – Determination of acesulfame-K, aspartame and saccharin – High performance liquid chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định acesulfame-K, aspartame và sacarin, xem [1], [2] và [3]. Phương pháp này cũng cho phép xác định hàm lượng caffein, axit sorbic và axit benzoic trong thực phẩm. Các phép thử nghiệm liên phòng đã được tiến hành xác định acesulfame-K trong bánh hạnh nhân, sữa chua, sữa chua trái cây, đồ uống có chứa nước cam, nước cola, cream và mứt; aspartame trong bánh hạnh nhân, sữa chua trái cây, đồ uống có chứa nước cam, đồ uống có bổ sung hương cam, nước cola, mứt và các chế phẩm bánh flan, natri sacarin trong bánh hạnh nhân, sữa chua, sữa chua trái cây, nước cam, đồ uống có chứa nước cam, nước cola, cream và mứt.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Mẫu được chiết hoặc được pha loãng với nước. Dung dịch mẫu có nồng độ chất tạo ngọt cao được tinh sạch trên cột chiết pha rắn hoặc bằng thuốc thử Carrez, nếu cần. Các chất tạo ngọt với nồng độ cao có trong dung dịch mẫu thử được tách trên cột sắc kí pha đảo của HPLC và được xác định bằng phép đo phổ tại bước sóng 220 nm.

4. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích dùng cho phân tích HPLC và nước được sử dụng phải là loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác. Khi chuẩn bị các dung dịch, phải tính đến độ tinh khiết của các thuốc thử.

4.1. Axetonitril.

4.2. Metanol.

4.3. Kali dihydro orthophosphat (KH₂PO₄).

4.4. Dikali hydro orthophosphat (K₂HPO₄).

4.5. Axit phosphoric, p₂₀(H₃PO₄) = 1,71 g/ml, w(H₃PO₄) = 85 %1).

4.6. Axit phosphoric, w(H₃PO₄) = 5 %.

Dùng pipet lấy cẩn thận 6 ml axit phosphoric (4.5) cho vào bình định múc 100 ml, có chứa 80 ml nước. Pha loãng bằng nước đến vạch.

4.7. Dung dịch Carrez l

Hòa tan 15 g kali hexaxyanoferrat (II) (K₄[Fe(CN)₆].3H₂O) trong nước và thêm nước đến 100 ml.

4.8. Dung dịch Carrez II

Hòa tan 30 g kẽm sulfat (ZnSO₄.7H₂O) trong nước và thêm nước đến 100 ml.