TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5920 : 1995

ISO 3112 : 1975

ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ CHIẾT

Copper and copper alloys - Determination of lead - Extracting titration method

Lời nói đầu

TCVN 5920 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 3112 :1975.

TCVN 5920 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ CHIẾT

Copper and copper alloys - Determination of lead - Extracting titration method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ chiết để xác định hàm lượng chì trong đồng và hợp kim đồng.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng chì là nguyên tố hợp kim hoặc tạp chất trong đồng và hợp kim đồng.

2. Nguyên lý

Xác định hàm lượng chì bằng chuẩn độ chiết, dùng dung dịch dithizon trong clorofom làm chất chuẩn độ và sử dụng thiết bị chuẩn độ đặc biệt có trang bị máy khuấy tốc độ cao.

3. Hóa chất

Các hóa chất phải có độ tinh khiết phân tích, sử dụng nước cất hoặc nước đã khử ion.

3.1. Hỗn hợp axit

Trộn một lượng axit clohydric (d 1,19 g/ml) với một lượng axit nitric (d 1,4 g/ml) và một lượng nước.

3.2. Axit clohydric, 6 N.

3.3. Dung dịch amoniăc (d 0,91 g/ml).

3.4. Amonixitrat, dung dịch amoniăc chứa 20 g axit xitric và 400 ml amoniăc (d 0,91 g/ml) trong 1 lít (pH của dung dịch là 11,2).

3.5. Amonixitrat, dung dịch amoniăc chứa 100 g axit xitric và 500 ml amoniăc (d 0,91 g/ml) trong 1 lít (pH của dung dịch là 10,9).

3.6. Axit xitric, dung dịch 333 g/l.

3.7. Dung dịch hydroxylamin clohydric

Hòa tan 100 g hydroxylamin clohydric trong khoảng 700 ml nước, dùng amoniăc điều chỉnh pH bằng 8,8 và định mức đến 1 lít.

3.8. Kali xianua dung dịch 100 g/l, được pha chế trong bình có thể tích không đổi và phải bảo quản trong bình polyêtylen.

3.9. Dung dịch dithizon gốc

Hòa tan 0,320 g dung dịch dithizon trong 1000 ml clorofom đã chưng cất lại và giữ dung dịch này tránh ánh sáng (các chai thủy tinh màu nâu cũng không thích hợp bởi chúng dễ phân hủy dithizon).

3.10. Dung dịch dithizon chuẩn

Hoà 300 g dung dịch dithizon gốc (3.9) và 680 ml clorofom (1 ml dung dịch này tương đương 25 µg chì). Để chuẩn hóa dung dịch này