TCVN 5385:1991

DẦU THÔ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CANXI VÀ MAGIE BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Crude oil - Determination of calcium and magnesium content by atomic absorption spectrophotometry

Lời nói đầu

TCVN 5385:1991 do Viện dầu khí Việt Nam biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ−CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

DẦU THÔ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CANXI VÀ MAGIE BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Crude oil - Determination of calcium and magnesium content by atomic absorption spectrophotometry

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định canxi và magie trong dầu thô bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với hàm lượng từ 10 p.p.m trở lên.

1. Bản chất của phương pháp

Mẫu dầu thô được tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ 550^oC. Sau khi đã loại hết silic bằng axit flohydric cặn còn lại được hòa tan bằng axit clohydric. Dùng lantan clorua 0,5 % để hiệu chỉnh ảnh hưởng cản trở của Al⁺³, F^─, SiO₃. Nồng độ các nguyên tố canxi và magie trong dung dịch được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Dụng cụ và thuốc thử

2.1. Dụng cụ

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;

- Cân phân tích có độ chính xác 0,001 g;

- Lò nung có bộ điều chỉnh nhiệt độ tự động;

- Chén bạch kim 50 ml;

- Bình định mức 50 ml; 1000 ml;

- Buret 10 ml;

- Pipet 1 ml; 2ml; 5 ml.

2.2. Thuốc thử

- Axit sunfuric (H2SO4)              d = 1,84;

- Axit clohydric (HCl)                  d = 1,18;

- Axit clohydric                          (1:1);

- Axit flohydric (HF)                   d = 1,13;

- Axit benzensunfonic;

- Magie kim loại (dạng vỏ bào);

- Canxi cacbonat (CaCO₃);

- Lantan oxyt (La₂O₃);

- Dung dịch lantan clorua 2 %:

Cân 23,45 g lantan oxyt, cho vào cốc thủy tinh 250 ml. Thêm từ từ 50 ml axit clohydric (1:1). Đun nhẹ và khuấy đều cho đến khi tan hoàn toàn. Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000 ml và định mức bằng nước cất hai lần;

- Dung dịch canxi chuẩn 1000 µg/ml:

Cân 2,497 g canxi cacbonat đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 110^oC trong 2 giờ. Chuyển vào cốc 250 ml, thêm từ từ 25 ml axit clohydric (1:1) lắc đều đến tan hoàn toàn. Chuyển vào bình định mức 1000 ml và định mức bằng nước cất hai lần;

- Dung dịch magie chuẩn 1000 µg/ml:

Cân 1 g magie kim loại (dạng vỏ bào) đã được sấy khô trướ