TCVN 5358:1991

GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

Graphite - Method for the determination of lead content

Lời nói đầu

TCVN 5358:1991 do Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

Graphite - Method for the determination of lead content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng chì áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng và các sản phẩm làm từ graphit.

1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên việc tạo phức mẫu của chì với dithizon và đo màu dung dịch màu đỏ.

2. Quy định chung

Theo TCVN 5348:1991.

3. Dụng cụ, hóa chất và dung dịch

3.1. Để tiến hành phân tích sử dụng

Máy trắc quang;

Axit nitric, dung dịch 1: 1;

Axit sunfuric;

Clorofoom;

Amoni hydroxit;

Muối dinatri ethylendiamin - N, N, N’, N’ tetra axit axetic (trilon B), dung dịch amoniac 1 %;

Dithizon (diphenylthiocacbazon), dung dịch 0,04 % trong clorofoom (bảo quản trong dụng cụ thủy tinh màu sẫm) và các dung dịch 0,01 % và 0,002 % được chuẩn bị bằng cách dùng clorofoom pha loãng dung dịch 0,04 %;

Canxi nitrat, dung dịch 500 g/l được làm sạch như sau: lấy 300 ml dung dịch cho vào phễu chiết dung tích 500 ml, thêm từng giọt amonac đến pH 6 - 7 (theo giấy chỉ thị) thêm 10 ml dung dịch clorofoom dithizon 0,01 %. Lắc đều liên tục trong vài lần cho đến khi phần chiết cuối cùng của dithizon có màu xanh thẫm. Để tách lớp tiến hành chiết vài lần