TCVN 5353:1991

GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ÐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT

Graphite - Method for the determination of iron content

Lời nói đầu

TCVN 5353:1991 do Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ−CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT

Graphite - Method for the determination of iron content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thể tích và phương pháp trắc quang xác định hàm lượng sắt áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng và các sản phẩm làm từ graphit.

1. Quy định chung

Theo TCVN 5348:1991.

2. Phương pháp thể tích

(Khi hàm lượng sắt trong graphit lớn hơn 1%).

2.1. Nguyên tắc

Phương pháp này dựa trên việc khử ion Fe³ và Fe² bằng kali iodua và chuẩn độ lượng ion tạo thành bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat.

2.2. Hóa chất và dung dịch

Axit clohydric, dung dịch 1: 1;

Kali iodua;

Kali bicromat, dung dịch 0,05 N chuẩn bị như sau: cho 1,4516 g kali bicromat (đã được tinh chế và làm khô ở nhiệt độ 180^oC đến 200^oC trong khoảng 1,5 giờ đến 2 giờ) vào cốc dung tích 500 ml, hòa tan trong 300 ml nước. Chuyển hoàn toàn dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc kỹ.

Hồ tinh bột, dung dịch 0,5 % chuẩn bị như sau: nghiền kỹ 0,5 g tinh bột, hòa tan với một ít nước lạnh, cho vào 100 ml nước sôi. Sau đó thêm 2 giọt axit clohydric và đun sôi dung dịch trong một phút, làm nguội dung dịch và để nguội một ngày đêm. Nếu dung dịch có vón cục thì phải lọc.

Natri cacbonat tinh thể, dung dịch bão hòa.

Natri thiosunfat, dung dịch 0,05 N chuẩn bị như sau: hòa tan 12,5 g natri thiosunfat vào nước, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, định mức đến vạch bằng nước, lắc kỹ. Dung dịch natri thiosunfat 0,05 N có thể chuẩn bị từ dung dịch 0,1 N (ống chuẩn).

Để xác định độ chuẩn natri thiosunfat 0,05 N dùng pipet lấy 25 ml dung dịch kali bicromat 0,05 N cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 15 ml dung dịch axit clohydric, 2 g kali iodua và làm tiếp như đã chỉ dẫn ở 2.2.

Độ chuẩn dung dịch natri thiosunfat 0,05 N theo sắt, được tính theo công thức:

trong đó:

0,05 là độ chuẩn của dung dịch kali bicromat;

V là thể tích dung dịch kali bicromat 0,05 N lấy để chuẩn độ, ml gam;

55,84 là đương lượng gam của sắt, tính bằng gam;

V₁ là thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn để chuẩn độ,

2.3. Cách tiến hành