TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12319-1:2018

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Beer -Determination of total nitrogen content - Part 1: Kjeldahl method

Lời nói đầu

TCVN 12319-1:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu, EBC Method 9.9.1 (2000)

Total nitrogen in beer: Kjeldahl method;

TCVN 12319-1:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 12319-1:2018 Bia - Xác định hàm lượng nitơ tổng số gồm các phần:

- TCVN 12319-1:2018, Phần 1: Phương pháp Kjeldahl;

- TCVN 12319-2:2018, Phần 2: Phương pháp đốt cháy Dumas.

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Beer -Determination of total nitrogen content - Part 1: Kjeldahl method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Kjeldahl để xác định hàm lượng nitơ tổng số của các loại bia.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Phân hủy các hợp chất nitơ có trong mẫu thử bằng axit sulfuric đặc nóng, có mặt chất xúc tác, để tạo thành amoni sulfat. Sản phẩm phân hủy được kiểm hóa bằng dung dịch natri hydroxit và amoniac giải phóng ra sẽ được chưng cất vào lượng dư dung dịch axit boric. Chuẩn độ amoniac bằng dung dịch axit chuẩn.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.1  Axit sulfuric, 98 % (khối lượng/thể tích), không chứa nitơ.

4.2  Dung dịch natri hydroxit

Hòa tan 450 g natri hydroxit dạng viên hoặc dạng vẩy, trong 1 L nước.

Dung dịch phải có tỉ trọng tương đối bằng hoặc lớn hơn 1,35.

4.3  Hỗn hợp chất xúc tác, gồm kali sulfat dạng bột, titan dioxit và đồng sulfat ngậm năm phân tử nước theo tỉ lệ tương ứng 1000 : 30 : 30 (phần khối lượng).

Có thể sử dụng viên xúc tác bán sẵn có thành phần tương tự.

4.4  Chất chống tạo bọt, cacborundum dạng bột thô, kẽm dạng viên hoặc bi thủy tinh.

4.5  Dung dịch axit boric, 20 g/L.

4.6  Dung dịch axit chuẩn độ, axit clohydric 0,1 M hoặc axit sulfuric 0,05 M.

4.7  Chất chỉ thị bromocresol xanh

Trộn dung dịch bromocresol xanh (3’3”,5’5”-tetrabromo-m-cresolsulfonephthalein) nồng độ 1 g/L trong etanol 95 % (thể tích) với dung dịch metyl đỏ (axit 2-[4 (dimethylamino)phenylazo] benzoic) nồng độ 1 g/L trong etanol 95 % (thể tích), với tỉ lệ thể tích 10 : 4.

Chất chỉ thị này có màu hồng trong môi trường axit, màu xám tại điểm kết thúc chuẩn độ và màu xanh lam trong môi trường kiềm.

4.8  Sacarose, tinh khiết.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và như sau:

5.1  Bộ phân hủy mẫu Kjeldahl.

5.2  Bình Kjeldahl, dung tích 500 ml.