Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11467:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11467:2016 quy định phương pháp xác định hàm lượng tro sulfat trong đường nâu, nước mía, syro và mật rỉ. Đây là một chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng nhằm đánh giá chất lượng, độ tinh khiết cũng như hàm lượng chất khoáng có trong các sản phẩm đường và phụ phẩm của quá trình sản xuất đường.

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định chi tiết về đối tượng và giới hạn áp dụng của phương pháp phân tích:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp được thiết kế chuyên biệt cho đường nâu (bao gồm đường thô, đường chưa tinh luyện), nước mía, các loại syro đường và mật rỉ.
• Giới hạn hàm lượng: Tiêu chuẩn này áp dụng tối ưu cho các mẫu thử có hàm lượng tro sulfat lớn hơn hoặc bằng 0,1 % khối lượng.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc và rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này:

• Các tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với đường và các sản phẩm đường để đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.
• Các quy định hiện hành về an toàn phòng thí nghiệm, đặc biệt là hướng dẫn an toàn khi làm việc với hóa chất ăn mòn mạnh và thiết bị nhiệt độ cao.

3. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Phương pháp xác định hàm lượng tro sulfat dựa trên nguyên tắc chuyển hóa hóa học và nhiệt phân:

• Quá trình cacbon hóa sơ bộ: Mẫu thử được gia nhiệt nhẹ để phân hủy và cacbon hóa dưới sự hỗ trợ của axit sulfuric đậm đặc. Axit sulfuric đóng vai trò chuyển hóa các muối hữu cơ và vô cơ có trong mẫu thành các muối sulfat ổn định hơn, đồng thời hạn chế sự bay hơi của các muối clorua và cacbonat dễ bay hơi.
• Quá trình nung phân hủy: Hỗn hợp sau khi cacbon hóa được đưa vào lò nung ở nhiệt độ kiểm soát nghiêm ngặt (thường là 525 °C hoặc 650 °C tùy thuộc vào loại mẫu và yêu cầu cụ thể) để đốt cháy hoàn toàn các hợp chất cacbon hữu cơ còn lại.
• Xử lý lại bằng axit: Phần tro thu được sau lần nung đầu tiên được làm ẩm lại bằng một lượng nhỏ axit sulfuric đậm đặc và tiếp tục nung lại. Bước này đảm bảo toàn bộ các oxit kim loại hoặc các dạng muối khác được chuyển hóa hoàn toàn và đồng nhất thành dạng sulfat.
• Xác định khối lượng: Tiến hành để nguội trong bình hút ẩm và cân khối lượng tro sulfat thu được cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Hàm lượng tro sulfat được tính bằng phần trăm khối lượng so với khối lượng mẫu thử ban đầu.

4. Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 4)

Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của phép đo, các hóa chất và dụng cụ sử dụng phải đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật sau:

• Axit sulfuric (H2SO4) đậm đặc: Sử dụng loại tinh khiết phân tích (độ tinh khiết khoảng 98 %) để tránh đưa thêm tạp chất kim loại vào mẫu thử.
• Nước cất: Hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa các ion khoáng để tránh làm sai lệch kết quả cân tro.
• Chén nung: Phải sử dụng chén nung làm bằng vật liệu trơ và chịu nhiệt tốt như bạch kim, silica hoặc sứ. Chén nung phải được làm sạch, nung trước ở nhiệt độ thí nghiệm và cân trước khi sử dụng.