TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10914 : 2015

EN 15765 : 2009

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH THIẾC BẰNG ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG ÁP LỰC

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of tin by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after pressure digestion

Lời nói đầu

TCVN 10914:2015 hoàn toàn tương đương với EN 15765:2009;

TCVN 10914:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH THIẾC BẰNG ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG ÁP LỰC

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of tin by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after pressure digestion

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thiếc trong thực phẩm bằng phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) sau khi phân hủy bằng áp lực.

Nghiên cứu cộng tác về phương pháp này đã được thực hiện trên puree cà rốt, puree cà chua, dứa, hỗn hợp trái cây, rượu vang trắng, bột đào, bột cà chua, bột đậu, sữa chua trái cây dạng bột và bột cá thực phẩm chứa phần khối lượng thiếc trong dải từ 2,5 mg/kg đến 259 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 9525 (EN 13805), Thực phẩm - Phân hủy mẫu bằng áp lực để xác định các nguyên tố vết.

3. Nguyên tắc

Mẫu được vô cơ hóa bằng phân hủy áp lực với axit nitric và axit clohydric theo TCVN 9525 (EN 13805). Pha loãng dung dịch phân hủy sau đó nguyên tử hóa và ion hóa trong plasma agon cảm ứng cao tần. Sau khi được tách ra khỏi plasma bằng hệ thống lấy mẫu và bộ tách hình nón, các ion thiếc dương (tích điện) được tách trong máy đo phổ khối lượng dựa theo tỷ lệ khối lượng/điện tích của chúng và được xác định bằng hệ thống detector.

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Nồng độ thiếc trong thuốc thử và nước được sử dụng cần đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của phép xác định. Dung dịch phải được hiểu là dung dịch nước, trừ khi có quy định khác.

4.2. Axit nitric, phần khối lượng w(HNO₃) ≥ 65 %, khối lượng riêng p(HNO₃) » 1,4 g/ml.

4.3. Axit clohydric, phần khối lượng w(HCl) ≥ 30 %, khối lượng riêng p(HCl) » 1,15 g/ml.

4.4. Dung dịch gốc

4.4.1. Dung dịch gốc thiếc, nồng độ khối lượng p(Sn) = 1 000 mg/l.

4.4.2. Dung dịch gốc rođi (chất chuẩn nội), nồng độ khối lượng p(Rh) = 1 000 mg/l.

4.5. Dung dịch chuẩn

4.5.1. Dung dịch chuẩn thiếc 1, nồng độ khối lượng p(Sn) = 50 mg/l.

Cho khoảng 10 ml đến 20 ml nước vào bình định mức 50 ml, thêm 2,5 ml axit clohydric (4.3) và trộn. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ môi trường và dùng pipet thêm chính xác 2,5 ml dung dịch thiếc gốc (4.4.1) và thêm nước đến vạch. Dung dịch này có thể bền được ít nhất một tuần.

4.5.2. Dung dịch chuẩn thiếc 2, nồng độ khối lượng p(Sn) = 1,0 mg/l

Cho khoảng 10 ml đến 20 ml nước vào bình định mức 50 ml, thêm 2,5 ml axit clohydric (4.3) và trộn. Làm nguội dung dịch