Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13912:2023 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn ASTM E2866-21) quy định phương pháp xác định diisopropyl methylphosphonat, axit ethyl methylphosphonic, axit isopropyl methylphosphonic, axit methylphosphonic và axit pinacolyl methylphosphonic trong đất. Phương pháp này sử dụng kỹ thuật chiết chất lỏng dưới áp suất cao kết hợp với sắc ký lỏng/hai lần khối phổ (LC/MS/MS) nhằm đảm bảo độ chính xác và độ nhạy cao trong phân tích chất lượng đất.

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan quản lý môi trường, các phòng thử nghiệm hóa phân tích, và các tổ chức, cá nhân thực hiện hoạt động quan trắc, đánh giá chất lượng môi trường đất. Phương pháp này được thiết kế đặc biệt để phát hiện và định lượng các hợp chất cơ phốt pho (liên quan đến các sản phẩm phân hủy của chất độc hóa học hoặc các hợp chất công nghiệp đặc thù) tồn dư trong các ma trận đất khác nhau.

Nội dung kỹ thuật cốt lõi và các thông số dung môi

Tiêu chuẩn quy định chi tiết về quy trình chuẩn bị mẫu, chiết xuất và các điều kiện vận hành thiết bị sắc ký lỏng ghép nối khối phổ. Trong đó, các thông số về pha động đóng vai trò quyết định đến hiệu quả tách và định lượng:

• Phần trăm CH3CN (Acetonitril): Tỷ lệ phần trăm của dung môi hữu cơ Acetonitril trong pha động được điều chỉnh theo chương trình dung môi (gradient) để tối ưu hóa khả năng rửa giải các chất phân tích ra khỏi cột sắc ký lỏng hiệu năng cao.
• Phần trăm nước: Thành phần nước siêu tinh khiết trong pha động phối hợp với dung môi hữu cơ để kiểm soát độ phân cực, giúp phân tách hiệu quả các axit methylphosphonic có tính phân cực mạnh.
• Phần trăm của axit formic 2 % trong nước: Việc bổ sung axit formic vào pha động với tỷ lệ thích hợp giúp điều chỉnh pH, thúc đẩy quá trình proton hóa và nâng cao hiệu suất ion hóa của các chất phân tích trong nguồn ion hóa của thiết bị khối phổ (MS/MS), từ đó tăng giới hạn phát hiện của phương pháp.

Quy định tại các điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4)

Các điều khoản đầu tiên của tiêu chuẩn thiết lập nền tảng kỹ thuật và quy trình chuẩn bị nghiêm ngặt bao gồm:

• Điều 1: Phạm vi áp dụng: Xác định rõ các hợp chất mục tiêu và giới hạn phát hiện tối thiểu của phương pháp trong môi trường đất.
• Điều 2: Tài liệu viện dẫn: Liệt kê các tiêu chuẩn liên quan về lấy mẫu đất, xử lý mẫu và các tiêu chuẩn an toàn phòng thí nghiệm.
• Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa: Làm rõ các khái niệm chuyên ngành, các chữ viết tắt sử dụng trong tiêu chuẩn.
• Điều 4: Tóm tắt phương pháp: Mô tả nguyên lý của quá trình chiết chất lỏng dưới áp suất cao (Pressurized Liquid Extraction - PLE) và nguyên lý định lượng bằng LC/MS/MS.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13912:2023 có hiệu lực kể từ ngày được cơ quan có thẩm quyền công bố ban hành, đóng vai trò là công cụ kỹ thuật quan trọng trong việc kiểm soát và giám sát các hóa chất độc hại trong đất tại Việt Nam.