TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7370-1:2004

ISO 14869-1:2001

CHẤT LƯỢNG ĐẤT – HÒA TAN ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUYÊN TỐ - PHẦN 1: HÒA TAN BẰNG AXIT FLOHYDRIC VÀ PERCLORIC

Soil quality – Dissolution for the determination of total element content – Part 1: Dissolution with hydroflouric and perchloric acids

Lời nói đầu

TCVN 7370-1:2004 hoàn toàn tương đương ISO 14869-1:2001.

TCVN 7370-1:2004 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 “Chất lượng đất” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT – HÒA TAN ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUYÊN TỐ - PHẦN 1: HÒA TAN BẰNG AXIT FLOHYDRIC VÀ PERCLORIC

Soil quality – Dissolution for the determination of total element content – Part 1: Dissolution with hydroflouric and perchloric acids

CẢNH BÁO – Khi sử dụng axit flohydric và axit percloric trong phương pháp này phải tuân thủ tất cả các yêu cầu về an toàn theo quy định.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sử dụng axit flohydric và percloric để hòa tan hoàn toàn các nguyên tố có trong đất sau:

- Al, Ba, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, Sr, V, Zn.

Quá trình này cũng thích hợp để sau đó xác định các nguyên tố khác có nồng độ đủ cao tương ứng với độ nhạy của phương pháp đo.

Nồng độ thấp của axit trong dung dịch cuối cho phép sử dụng được nhiều thiết bị phân tích và sự bay hơi của silic làm đơn giản hóa quá trình phân tích.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6647:2000 (ISO 11464:1994), Chất lượng đất – Xử lý sơ bộ đất để phân tích lý-hóa.

TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993), Chất lượng đất – Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng – Phương pháp khối lượng.

ISO 14869-2:2002, Soil quality – Dissolution for the determination of total element content – Part 2: Dissolution by alkaline fusion (Chất lượng đất – Hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố - Phần 2: Hòa tan bằng kiềm nóng chảy).

3. Nguyên tắc

Mẫu đất khô và đất nền được xử lý sơ bộ để phá vỡ cấu trúc chất hữu cơ, sau đó phá mẫu bằng hỗn hợp axit flohydric và percloric. Sau khi cho bay hơi đến gần khô, phần cặn đem hòa tan trong axit clohydric hoặc axit nitric loãng.

Axit flohydric phân hủy silicat bởi phản ứng giữa F và Si tạo thành SiF₄ dễ bay hơi. Khi chúng bay hơi hết, axit percloric tạo thành muối perclorat dễ dàng hòa tan.

Để hạn chế nguy hiểm của sự bắn axit do quá trình oxy hóa mạnh hợp chất hữu cơ bởi axit percloric, phải chọn một trong hai quá trình sau đây để phá vỡ cấu trúc chất hữu cơ trước khi phá mẫu:

- Tro hóa khô ở 450 ^oC (xem 6.1.2);

- Xử lý sơ bộ bằng axit nitric (xem 6.1.3).

Chú thích – Phương pháp sử dụng biện pháp tro hóa khô để phá vỡ cấu trúc chất hữu cơ được áp dụng cho các đất đối chứng và được so sánh với các phương pháp xác định hàm lượng tổng số khác. Cho đến nay chưa phát hiện thấy sự mất mát đáng kể một nguyên tố nào, nhưng khi nghi ngờ có tồn tại các hợp chất hữu cơ kim loại dễ bay hơi thì chỉ sử dụng axit nitric để xử lý sơ bộ.

4. Thuốc thử

Các thuốc thử sử dụng phải đạt yêu cầu tinh khiết cho phân tích tiếp theo.

4.1. Nước, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987).

4.2. Axit flohydric, c(HF) = 27,8 mol.l^-1, r = 1,16 g.ml^-1

<