TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8171-1 : 2009

THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG N-METYLCARBAMAT- PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO CÓ LÀM SẠCH BẰNG CHIẾT PHA RẮN

Non-fatty food – Determination of N-methylacarbamate residues – Part 1: High performance liquid chromatographic (HPLC) method with solid phase extraction (SPE) clean-up

Lời nói đầu

TCVN 8171-1:2009 hoàn toàn tương đương với EN 14185-1:2003;

TCVN 8171-1:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 8171 (EN 14185), Thực phẩm không chứa chất béo – Xác định dư lượng N-metylcarbamat gồm các phần sau đây:

- TCVN 8171-1:2009 (EN 14185-1:2003), Phần 1: Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao có làm sạch bằng chiết pha rắn.

- TCVN 8171-2:2009 (EN 14185-2:2006), Phần 2: Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao có làm sạch trên cột diatomit.

THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG N-METYLCARBAMAT- PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO CÓ LÀM SẠCH BẰNG CHIẾT PHA RẮN

Non-fatty food – Determination of N-methylacarbamate residues – Part 1: High performance liquid chromatographic (HPLC) method with solid phase extraction (SPE) clean-up

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật N-metylcarbamat trong ngũ cốc, rau và quả bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Phương pháp này đã được thẩm định thành công trong một nghiên cứu cộng tác về các hợp chất gốc của carbaryl, carbofuran, mathiocarb, methomyl, oxamyl và propoxur và về methiocarb sulfoxide trong ớt xanh và táo ở các mức từ 0,08 mg/kg đến 0,9 mg/kg.

Chưa có dữ liệu về hiệu năng của phương pháp trong xác định các chất chuyển hóa khác cho dù đã biết rằng phương pháp sẽ không thực hiện đối với oxamyl và methomyl oxim.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Mẫu được đồng hóa với axeton, diclometan và dầu nhẹ và mẫu đã đồng hóa được ly tâm tạo ra hai lớp nổi phía trên. Lớp nước phía trên được cho bay hơi đến khô. Dịch chiết này cũng có thể được làm sạch bằng chiết pha rắn (SPE) sử dụng cột nhồi bằng silica được gắn aminopropyl. Trong dung dịch chiết, M-metylcarbamat được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) pha đảo có thủy phân sau cột. Metylamin tạo thành được cho phản ứng với o-phthaldialdehyd và 2-mercaptoetanol và các dẫn xuất được phát hiện bằng detector huỳnh quang. Thông tin bổ sung về phương pháp, xem [1] đến [4].

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, tốt nhất là loại dùng cho HPLC và phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật và nước được sử dụng để làm sạch dụng cụ thủy tinh phải là nước cất hoặc nước loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

Ghi nhãn tất cả các vật chứa thuốc thử chuẩn với tên và độ tinh khiết của thuốc bảo vệ thực vật. Về tên hóa chất và cấu trúc, xem ISO 1750.

4.2. Các khía cạnh an toàn liên quan đến thuốc thử

CẢNH BÁO – Nhiều loại thuốc bảo vệ thực vật gây độc bằng các đường tiếp xúc khác nhau, đặc biệt là ở dạng đậm đặc. Khi làm việc với các loại thuốc bảo vệ thực vật này, phải tuân thủ các cảnh báo về an toàn của nh