Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8169-3:2009

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8169-3:2009 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn châu Âu EN 12396-3:2000. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ UV xanthogenat để xác định dư lượng dithiocacbamat và thiuram disulfua trong thực phẩm không chứa chất béo. Đây là một trong những phương pháp phân tích hóa học quan trọng giúp kiểm soát hàm lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm dithiocacbamat, bảo đảm an toàn vệ sinh thực phẩm đối với các sản phẩm nông sản và thực phẩm nguồn gốc thực vật.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng dithiocacbamat và thiuram disulfua (được biểu thị bằng hàm lượng cacbon disulfua giải phóng) trong các loại thực phẩm không chứa chất béo, chủ yếu là rau, quả và các sản phẩm chế biến từ rau quả. Phương pháp này không áp dụng trực tiếp cho các mẫu thực phẩm có chứa hàm lượng chất béo cao do ảnh hưởng của chất béo đến quá trình chưng cất và hấp thụ khí.

Nguyên tắc của phương pháp (Điều 2)

• Quá trình phân hủy mẫu: Mẫu thử được đun nóng, phân hủy bằng axit clohydric nóng trong môi trường có mặt thiếc(II) clorua làm chất khử. Quá trình này giúp giải phóng khí cacbon disulfua (CS2) từ các liên kết dithiocacbamat và thiuram disulfua có trong mẫu thực phẩm.
• Hấp thụ khí giải phóng: Khí cacbon disulfua giải phóng ra được dẫn bằng một luồng không khí hoặc khí trơ đi qua hệ thống làm lạnh và các bình bẫy chứa dung dịch chì axetat để loại bỏ các tạp chất gây nhiễu (như hydro sunfua). Sau đó, khí CS2 được hấp thụ hoàn toàn vào dung dịch kali hydroxit trong etanol để tạo thành kali etyl xanthogenat.
• Đo phổ UV: Hàm lượng kali etyl xanthogenat tạo thành trong dung dịch hấp thụ được xác định bằng phương pháp đo phổ hấp thụ tử ngoại (UV) tại bước sóng cực đại khoảng 302 nm. Hàm lượng dư lượng dithiocacbamat và thiuram disulfua được tính toán gián tiếp thông qua lượng cacbon disulfua đo được dựa trên đường chuẩn.

Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 3)

Tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để tránh sai số trong quá trình đo phổ:

• Axit clohydric (HCl): Dung dịch axit đậm đặc hoặc pha loãng theo tỷ lệ quy định để thực hiện phản ứng thủy phân.
• Thiếc(II) clorua dihydrat (SnCl2.2H2O): Chất khử mạnh giúp thúc đẩy quá trình giải phóng khí CS2 từ mẫu.
• Dung dịch hấp thụ: Kali hydroxit (KOH) hòa tan trong etanol tuyệt đối (hoặc etanol 96%). Dung dịch này phải được chuẩn bị mới trước khi sử dụng để tránh hiện tượng biến chất.
• Dung dịch chì axetat: Dùng để nạp vào bình bẫy nhằm loại bỏ khí hydro sunfua (H2S) phát sinh trong quá trình phân hủy mẫu, tránh gây nhiễu kết quả đo phổ.
• Chất chuẩn cacbon disulfua (CS2): Sử dụng để pha chế các dung dịch chuẩn phục vụ cho việc xây dựng đường dựng chuẩn độ hấp thụ quang.

Thiết bị và dụng cụ (Điều 4)

Để thực hiện phép thử, phòng thử nghiệm cần trang bị các thiết bị và dụng cụ chuyên dụng sau:

• Hệ thống chưng cất giải phóng CS2: Bao gồm bình phản ứng đáy tròn (dung tích thích hợp), bộ sinh hàn hồi lưu để ngưng tụ hơi nước, các bình bẫy khí (chứa dung dịch chì axetat) và bình hấp thụ cuối cùng được nối kín với nhau bằng các khớp nối thủy tinh nhám hoặc ống nhựa trơ để ngăn ngừa thất thoát khí CS2.
• Máy đo phổ tử ngoại (UV Spectrophotometer): Thiết bị đo phổ có khả năng đo độ hấp thụ chính xác ở bước sóng 302 nm, được trang bị các cuvet thạch anh có chiều dài đường truyền quang 10 mm.
• Cân phân tích: Có độ chính xác đến 0,1 mg để cân lượng mẫu thử và các chất chuẩn.
• Dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn: Bình định mức, pipet tự động, ống đong đạt tiêu chuẩn đo lường phòng thí nghiệm.