TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8049:2009

GẠO - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Rice - Determination of pesticide multiresidues - Gas chromatography method

Lời nói đầu

TCVN 8049:2009 do Cục Bảo vệ thực vật - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

GẠO - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Rice - Determination of pesticide multiresidues - Gas chromatography method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử đồng thời dư lượng các hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) trong gạo, bao gồm buprofezin, chlorothalonil, cypermethrin, difenoconazole, endosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole và lindan bằng sắc kí khí.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999), Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).

3. Nguyên tắc

Dư lượng các hoạt chất BVTV trong mẫu thử được chiết bằng hỗn hợp dung môi ete dầu hỏa - diclometan và được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector cộng kết điện tử (ECD).

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1. Toluen.

4.2. Hỗn hợp dung môi 1, chứa ête dầu hỏa và diclometan với tỉ lệ thể tích ête dầu hỏa : diclometan bằng 1 : 1.

4.3. Hỗn hợp dung môi 2, chứa n-hexan và toluen với tỉ lệ thể tích n-hexan : toluen bằng 9 : 1.

4.4. Chất chuẩn (buprofezin, chlorothalonil, cypermethrin, difenoconazole, a-endosulfan, b-endosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole và lindan), đã biết độ tinh khiết.

4.5. Dung môi chuẩn gốc, nồng độ 1 000 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.8) cân 0,01 g từng chất thuốc BVTV (4.4), chính xác đến 0,01 mg, cho vào các bình định mức dung tích 10 ml (5.1), thêm toluen đến vạch và trộn.

4.6. Dung dịch chuẩn trung gian

Dùng pipet (5.2) lấy đối với các dung dịch chuẩn gốc (4.5) buprofezin, cypermethrin, difenoconazole 0,4 ml và các dung dịch chuẩn gốc (4.5) cholorothalonil, a-endosulfan, b-endosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole và lindan thì lấy 0,2 ml cho vào bình định mức dung tích 50 ml (5.1), thêm toluen đến vạch và trộn.

Như vậy, trong dung dịch chuẩn trung gian, các hoạt chất buprofezin, cypermethrin và difenoconazole có nồng độ 8 mg/ml, các hoạt chất chlorothalonil, a-endosulfan, b-endosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole và lindan có nồng độ 4 mg/ml.

4.7. Dung dịch chuẩn làm việc

4.7.1. Dung dịch chuẩn làm việc 1

Dùng micropipet (5.3) lấy 125 ml dung dịch chuẩn trung gian (4.6) cho vào bình định mức dung tích 50 ml (5.1), thêm hỗn hợp dung môi 2 (4.3) đến vạch và trộn.

Như vậy, trong dung dịch chuẩn làm việc 1, các hoạt chất buprofezin, cypermethrin và difenoconazole có nồng độ 0,02 mg/ml, các hoạt chất chlorothalonil, a-endosulfan, b-endosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole và lindan có nồng độ 0,01 mg/ml.