TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7788 : 2007

ĐỒ HỘP THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Canned foods - Determination of tin content by atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 7788 : 2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC 985.16 Tin in Canned Food, Atomic absorption spectrophotometric method;

TCVN 7788 : 2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐỒ HỘP THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Canned foods - Determination of tin content by atomic absorption spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy bằng axit nitric (3.1), rồi phân hủy tiếp bằng axit clohydric (3.4) và được pha loãng. Dung dịch kali clorua (3.3) được bổ sung vào mẫu và các chất chuẩn để giảm sự gây nhiễu của dụng cụ. Hàm lượng thiếc được xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 235,5 nm với ngọn lửa oxi hóa N₂O-C₂H₂.

3. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axit nitric đậm đặc (HNO₃), không chứa thiếc

Để kiểm tra độ tinh khiết: pha loãng với nước theo tỷ lệ 1:4 (theo thể tích) và hút vào máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử. Dung dịch này chỉ thích hợp cho phép phân tích khi tín hiệu cho thấy không có mặt của thiếc trong dung dịch.

3.2. Dung dịch thiếc chuẩn

3.2.1. Dung dịch thiếc gốc, nồng độ 1 mg/ml

Hòa tan 1,000 g thiếc vào khoảng 200 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (3.4), thêm khoảng 200 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi pha loãng bằng nước đến 1000 ml.

3.2.2. Dung dịch thiếc làm việc, chứa hàm lượng thiếc tương ứng là 0 μg/ml, 50 μg/ml, 100 μg/ml, 150 μg/ml và 200 μg/ml.

Cho vào năm bình định mức 100 ml (4.1), mỗi bình 10 ml axit clohydric đậm đặc (3.4), 1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3), và 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml hoặc 20 ml dung dịch thiếc gốc (3.2.1). Pha loãng bằng nước đến vạch.

3.3. Dung dịch kali clorua (KCl), 10 mg/ml

Hòa tan 1,91 g kali clorua trong nước đựng trong bình định mức 100 ml (4.1) và pha loãng bằng nước đến vạch.

3.4. Axit clohydric đậm đặc (HCl).

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể là:

4.1. Bình định mức một vạch, 100 ml.

4.2. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có hiệu chỉnh nền liên tục và đầu đốt ngọn lửa khí N₂O-C₂H₂.

4.3. Tủ hút.

4.4. Giấy lọc, loại trung bình.

4.5. Chai polyetylen hoặc polypropylen, có nắp vặn.

4.6. Bình Erlenmeyer, dung tích 250 ml.

5. Cách tiến hành

5.1. Chuẩn bị mẫu thử

Cân chính xác phần mẫu thử đến ± 0,01 g với các lượng như sau: 30 g đến 40 g nước quả ép hoặc đồ uống, 20 g đối với thực phẩm có hàm lượng nước từ 50 % đến 75 % và từ 5 g đến 10 g thực phẩm dạng rắn hoặc nửa rắn, cho vào bình Erlenmeyer (4.6). Giới hạn hàm lượng chất béo hoặc hàm lượng dầu khoảng từ 2 g đến 4 g và chất hữu cơ tổng số đến khoảng 5 g. Sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 ^oC.

Nếu thời gian kết thúc giai đoạn phân hủy mẫu trong cùng một ngày thì