TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6838 : 2001

ISO 12081 : 1998

SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Milk – Determination of calcium content – Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 6838 : 2001 hoàn toàn tương đương với ISO 12081 : 1998;

TCVN 6838 : 2001 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Milk – Determination of calcium content – Titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng canxi trong sữa và sữa hoàn nguyên từ sữa đặc, sữa đặc có đường hoặc sữa bột.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau:

2.1. Hàm lượng canxi của sữa: Phần khối lượng của các chất xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.

Chú thích – Hàm lượng canxi được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

3. Nguyên tắc

Làm kết tủa các protein trong phần mẫu thử bằng axit tricloaxetic, sau đó lọc, Canxi trong dịch lọc được kết tủa là canxi oxalat và được tách ra bằng cách ly tâm. Chất kết tủa sau khi đã rửa và hòa tan được chuẩn độ bằng kali permagannat.

4. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương.

4.1. Dung dịch axit tricloaxetic I, 200 g/l.

4.2. Dung dịch axit tricloaxetic II, 120 g/l.

4.3. Amoni oxalat, dung dịch bão hòa, lạnh.

4.4. Dung dịch đỏ metyl.

Hòa tan 0,05 g đỏ metyl trong 100 ml etanol (96% phần thể tích).

4.5. Dung dịch axit axetic, 20% phần thể tích.

4.6. Dung dịch amoniac I.

Trộn các thể tích bằng nhau của dung dịch amoniac (25% phần khối lượng) và nước.

4.7. Dung dịch amoniac II.

Pha loãng 2 ml dung dịch amoniac (25% khối lượng) bằng nước đến 100 ml.

4.8. Axit sunfuric.

Cho 20 ml axit sunfuric (98% phần khối lượng) vào 80 ml nước.

4.9. Dung dịch thể tích chuẩn kali permanganat, c(KMnO4) = 0,004 mol/l ± 0,0001 mol/l.

Kiểm tra chuẩn độ bằng quy trình phòng thí nghiệm thông thường sử dụng axit oxalic hoặc natri oxalat.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và đặc biệt như sau:

5.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,01 g, có thể đọc được đến 0,001 g.

5.2. Bình định mức, dung tích danh định 50 ml.

5.3. Pipet, dung tích danh định 20 ml.

5.4. Máy ly tâm, có thể tạo gia tốc quay 1 400 x g.

5.5. Ống ly tâm, hình trụ và đáy tròn, dung tích khoảng 30 ml, được chia vạch 20 ml.

5.6. Pipet, xả hết 2 ml và 5 ml.

5.7. Dụng cụ hút, có ống mao dẫn.

5.8. Nồi cách thủy, có thể đun sôi nước.

5.9. Buret, được chia vạch 0,02 ml.

5.10. Giấy lọc không tro, để lọc chậm.

6. Lấy mẫu