TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6604:2000

ISO 4052:1983

CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAPHEIN (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Coffee – Determination of caffeine content (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 6604:2000 hoàn toàn tương đương với ISO 4052:1983;

TCVN 6604:2000 thay thế cho TCVN 5703:1993;

TCVN 6604:2000 do Ban kỹ thuật TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAPHEIN (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Coffee – Determination of caffeine content (Reference method)

0. Giới thiệu

Phương pháp mô tả trong tiêu chuẩn này đã được chọn, qua nghiên cứu so sánh nhiều phương pháp, vì tính khả thi, độ tái lập, tính đặc trưng, tính dễ áp dụng và tính nhanh chóng của nó, sau khi đã chọn từ một số phương pháp và đã tiến hành nghiên cứu so sánh giữa các phương pháp đó.

Tuy nhiên, phương pháp này đặc biệt nhậy đối với các thay đổi trong việc vận dụng và do đó luôn phải tuân thủ các hướng dẫn thực hành trong mọi chi tiết.

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng caphêin trong cà phê.

Phương pháp này có thể áp dụng cho cà phê nhân, cà phê nhân đã loại bỏ caphêin, của hạt cà phê rang, cà phê rang đã loại bỏ caphêin, chất lỏng và chất khô chiết được từ cà phê, chất lỏng và chất khô chiết được từ cà phê đã loại bỏ caphêin.

Giới hạn dưới của phát hiện là 0,02% caphêin trong chất khô.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6536:1999 (ISO 1447:1978) Cà phê nhân – Xác định độ ẩm (phương pháp thông thường).

TCVN 5567:1991 (ISO 3726:1983) Cà phê tan – Xác định khối lượng hao hụt khi sấy ở 70^oC dưới áp suất thấp.

TCVN 6539:1999 (ISO 4072:1982) Cà phê nhân đóng trong bao – Lấy mẫu.

TCVN 6605:2000 (ISO 6670:1983) Cà phê tan đựng trong thùng có lót – Lấy mẫu.

ISO 6673 Cà phê nhân – Xác định khối lượng hao hụt khi sấy ở 105 ^oC.

3. Nguyên tắc

Chiết caphêin từ phần mẫu thử trong môi trường amoniac. Tinh chế tiếp bằng dietyl ete trên 2 cột sắc ký, cột thứ nhất có môi trường kiềm, cột thứ 2 có môi trường axit, sau đó rửa giải caphêin bằng cloroform.

Đo phổ của chất rửa giải ở bước sóng hấp thụ cực đại (trong vùng cực tím).

4. Thuốc thử

Chỉ được dùng các thuốc thử đạt chất lượng phân tích. Nước dùng phải là nước cất hoặc nước ít nhất có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit sunfuaric, 200 g/l [c(H₂SO₄) » 2 mol/l]

4.2. Dung dịch natri hydroxit, 80 g/l [c (NaOH) » 2 mol/l].

4.3. Đất Điatomit

Sản phẩm được dùng phải đảm bảo thu hồi ít nhất 98% caphêin từ phần mẫu thử.

Chú thích – Celite 545 là chất thích hợp.

4.4. Dung dịch amoniac 70g/l (1 thể tích dung dịch amoniac đậm đặc, P₂₀ » 0,9 g/ml, + 2 thể tích nước).

4.5 Dietyl ete, tinh khiết hoặc đã được làm tinh khiết lại (xem 7.5) bằng chạy sắc ký dưới đây, và cho bão hòa với nước.

Cho 800 ml dietyl ete chạy qua cột chứa 100g oxit nhôm kiềm có hoạt tính độ 1. Dietyl ete sau khi được làm tinh chế như vậy cần phải bảo quản trong chai tối màu cho đến khi sử dụng.

(Hoặc là, dietyl ete vừa mới chưng cất và không chứa peroxit, có thể được dùng thay cho dietyl ete làm tinh chế bằng sắc ký).

4.6. Caphêin, [1,3,7-trimetyl-2,6 dioxo