TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8320 : 2010

CHÈ, CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG-KHỐI PHỔ

Tea and coffee – Determination of pesticide multiresidues – Liquid chromatographic and tandem mass spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 8320:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHÈ, CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG-KHỐI PHỔ

Tea and coffee – Determination of pesticide multiresidues – Liquid chromatographic and tandem mass spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định đồng thời dư lượng các thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) trong chè và cà phê, bao gồm benfuracarb, buprofezin, carbofuran, carbosulfan và hexythiazox bằng sắc kí lỏng-khối phổ hai lần (LC/MS-MS).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Dư lượng các thuốc BVTV trong mẫu thử được chiết bằng dung môi axeton và được xác định bằng thiết bị sắc kí lỏng-khối phổ hai lần.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước cất hai lần, trừ khi có quy định khác.

4.1. Axeton, tinh khiết phân tích.

4.2. Diclometan, tinh khiết phân tích.

4.3. Ete dầu mỏ, nhiệt độ sôi từ 40^oC đến 60^oC.

4.4. Metanol, tinh khiết phân tích.

4.5. Natri sulfat khan, hoạt hóa 130^oC trong 8 h, để nguội trong bình hút ẩm, đậy kín.

4.6. Dung môi pha động 1

Dùng cân (5.8) cân khoảng 0,385 g amoni axetat (CH₃COONH₄) vào bình định mức 1 000 ml (5.1), thêm 200 ml metanol, thêm nước cất hai lần đến vạch và đưa vào máy lắc siêu âm (5.13) trong 15 min.

4.7. Dung môi pha động 2

Dùng cân (5.8) cân khoảng 0,385 g amoni axetat (CH₃COONH₄) vào bình định mức 1 000 ml (5.1), thêm 900 ml metanol, thêm nước cất hai lần đến vạch và đưa vào máy lắc siêu âm (5.13) trong 15 min.

4.8. Các chất chuẩn benfuracarb, buprofezin, carbofuran, carbosulfan và hexythiazox, đã biết độ tinh khiết.

4.9. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1 000 mg/ml

Dùng cân (5.8) cân 0,01 g từng chất chuẩn (4.8), chính xác đến 0,01 mg, cho vào các bình định mức dung tích 10 ml (5.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol.

4.10. Dung dịch chuẩn trung gian 1, nồng độ 10 mg/ml

Dùng micropipet (5.3) lấy 200 ml từng dung dịch chuẩn gốc (4.9) cho vào bình định mức dung tích 20 ml (5.1), thêm metanol đến vạch và trộn.

4.11. Dung dịch chuẩn trung gian 2, nồng độ 1 mg/ml

Dùng pipet (5.2) lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian 1 (4.10) cho vào bình định mức dung tích 20ml (5.1), thêm metanol đến vạch và trộn.

4.12. Dung dịch chuẩn làm việc

Pha loãng liên tục các dung dịch chuẩn trung gian để thu được 5 dung dịch chuẩn làm việc với các mức nồng độ như sau:

- dung dịch chuẩn làm việc 1, nồng độ 80 ng/ml;