TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6541:1999

RAU QUẢ VÀ NHỮNG SẢN PHẨM TỪ RAU QUẢ. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Fruits, vegetables and derived products - Determination of copper content - Method using flame atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 6541 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 7952 : 1994;

TCVN 6541 : 1999 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng của rau quả và sản phẩm rau quả bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5515 - 1979: Rau quả và sản phẩm rau quả - Phân hủy chất hữu cơ, trước khi phân tích. Phương pháp ướt.

3. Nguyên tắc

Phân hủy chất hữu cơ bằng phương pháp khô hoặc ướt và xác định hàm lượng cation Cu² bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

4. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại phân tích, và đặc biệt không được chứa đồng. Nước được sử dụng phải là nước cất 2 lần bằng dụng cụ thủy tinh hoặc là nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axít sunfuric đậm đặc (r₂₀ = 1,84 g/ml).

4.2. Axít nitric đậm đặc (r₂₀ = 1,38 g/ml).

4.3. Axít clohydric pha loãng 1 1 (V/V).

Hòa một thể tích axit clohydric đậm đặc (r₂₀ = 1,19 g/ml) với một thể tích nước.

4.4. Axít clohydric, dung dịch khoảng 0,1 mol/l.

Cho 17 ml axit clohydric loãng (4.3) vào bình định mức 1 vạch dung tích 100 ml và thêm nước cho tới vạch. Lắc đều

4.5. Đồng, dung dịch chuẩn tương đương với 1g đồng trong 1 lít.

Hòa tan 3,929 g đồng sunfat ngậm 5 phân tử nước (CuSO₄.5H₂O) vào nước cất 2 lần trong 1 bình định mức 1 vạch dung tích 1000ml. Thêm nước cho đến vạch và lắc đều.

Bảo quản dung dịch này trong chai thủy tinh bosilicat có nút thủy tinh mài.

1ml dung dịch chuẩn này chứa 1mg đồng.

Cũng có thể chuẩn bị 1 dung dịch chuẩn theo những cách sau:

a) Hòa tan 1,000g đồng kim loại vào 50ml dung dịch axit nitric 5 mol/l trong bình định mức dung tích 1000ml. Thêm nước cất hai lần cho đến vạch và lắc đều. Bảo quản dung dịch này trong chai polyetylen.

b) Hòa tan 3,798g đồng nitrat ngậm 3 phân tử nước [Cu(NO₃)₂.3H₂O] vào 250ml nước cất hai lần trong bình định mức dung tích 1000ml. Thêm nước cất hai lần cho tới vạch và lắc đều. Bảo quản dung dịch này trong chai polyetylen.

5. Thiết bị, dụng cụ

Trước khi sử dụng, rửa các đĩa và tất cả dụng cụ thủy tinh bằng axit nitric đậm đặc (4.2) ấm (70⁰C đến 80⁰C) và tráng bằng nước cất 2 lần.

Sử dụng dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm, đặc biệt là:

5.1. Máy nghiền cơ học, bên trong của máy và các dao nghiền được phủ bằng polytetrafluoroetylen.

5.2. Bình cầu đáy tròn có dung tích 250 ml, 500 ml hoặc 1000 ml.

5.3. Đĩa bạch kim hoặc thạch anh, có đường kính 70mm.

5.4. Bình định mức dung tích 50ml.

5.5. Pipet, có các dung tích thích hợp.

5.6. Ống li tâm, có dung tích 30 ml với nút chịu axit.

5.7. Nồi cách thủy, có thể duy trì ở nhiệt độ 20⁰C đến điểm sôi.

5.8. Lò nung điện, có thể duy trì nhiệt độ 525⁰C ± 25⁰C, và tốt nhất là lò có thể điều chỉnh nhiệt độ tăng dần từ 20⁰C đến 525⁰C ± 25⁰