TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6318 :1997

CAO SU VÀ LATEX – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Rubber and latex - Determination of copper content- Photometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ để xác định tổng lượng vết của đồng trong cao su thô, latex và cao su phối liệu, cho cả cao su thiên nhiện và cao su tổng hợp.

Phương pháp này có thể áp dụng cho cao su chứa silic, với điều kiện là có xử lý bằng axit flohydric trong quá trình thử.

Phương pháp này có độ nhạy nhỏ hơn 1mg đồng / kg.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5598 : 1997 (ISO 123 :1985 ( E)) Latex cao su - Lấy mẫu

TCVN 6316 : 1997 (ISO 124 :1992 (E)) Latex cao su – Xác địmh tổng hàm lượng chất rắn

TCVN 6089 : 1995 (ISO 247 : 1990 ( E)) Cao su thiên nhiên – Xác định hàm lượng tro

ISO 648 : 1997 Dụng cụ thuỷ tinh phòng thí nghiệm – Các ống hút có một vạch

TCVN 6086 :1995 (ISO 1795 : 1974 ( E)) Cao su thiên nhiên - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

3. Nguyên tắc

Mẫu cao su được tro hoá hay phân huỷ trong hỗn hợp axit nitric và axit sunfuric đậm đặc. Sau đó loại số lượng canxi thừa ( nếu có ) và tạo phức với bất kỳ chất sắt nào với sự có mặt của amoni xitrat. Sau đó kiềm hoá, dung dịch tách ra được trộn với một dung dịch dietyldithiocarbamat 1.1.1 tricloroetan để tạo thành và tách ra phần phức hợp màu vàng của đồng. Dung dịch này được đo bằng phương pháp quang phổ kế và so sánh với kết quả đo dung dịch chuẩn thích hợp trên, từ đó xác định hàm lượng của đồng.

4. Thuốc thử và vật liệu

Cảnh báo- Càn phải thận trọng khi phân tích vết của kim loại, các biện pháp an toàn phải được tuân thủ. Cần lưu ý các quy định về sức khoe và an toàn trong khi tiến hành các quá trình được quy định trong tiêu chuẩn này.

Trong suốt qua trình phân tích, chỉ sử dụng loại hoá chất tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hay nước có độ tinh khiết rương đương.

4.1 Natri sunfat khan

4.2 Axit sunfuric đậm đặc , ρ = 1,84 g /cm³.

4.3 Axit nitric đậm đặc, ρ = 1,42 g /cm³.

4.4 Hỗn hợp axit clohydric và axit nitric, được điều chế như sau:

 Trộn với nhau :

- 2 thể tích axit clohydric, ρ = 1,18 g /cm³

- 1 thể tích axit nitric, ρ = 1,42 g /cm³

- 3 thể tích nước.

4,5 Hydro peroxit , 30 %

4.6 Dung dịch amoniac , ρ = 0,890 g / cm³

4.7 Axitclohydric, c( HCl) = nồng độ 5 mol / dm³