TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6224 : 1996

ISO 6059 : 1984 (E)

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH TỔNG CANXI VÀ MAGIÊ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA
Water quality - Determination of the sum of calcium and magnesium - EDTA titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 6224 : 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 6059 : 1984 (E).

TCVN 6224 : 1996 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị. Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH TỔNG CANXI VÀ MAGIÊ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA

Water quality - Determination of the sum of calcium and magnesium - EDTA titrimetric method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ dùng axit etylendiamintetraaxetic (EDTA) để xác định tổng nồng độ canxi và magiê trong nước ngầm, nước mặt và nước uống.

Không áp dụng phương pháp này cho nước thải và các loại nước có nồng độ muối cao như nước biển. Nồng độ tối thiểu có thể xác định được là 0,05 mmol/l.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 385/1 Dụng cụ thuỷ tinh trong phòng thí nghiệm - Buret - Phần 1: Những yêu cầu chung. ISO 5667 Chất lượng nước lấy mẫu.

Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu

Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu (TCVN 5292:1995)

Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu (TCVN 5293 : 1995).

3 Nguyên tắc

Chuẩn độ tạo phức canxi và magiê với dung dịch nước của muối dinatri của EDTA ở pH 10. Dùng modan đen 11 làm chỉ thị. Chỉ thị này tạo hợp chất màu đỏ hoặc tím với ion canxi và magiê.

Trong quá trình chuẩn độ EDTA trước hết phản ứng với các ion canxi và magiê tự do, sau đó ở điểm tương đương phản ứng với các ion canxi và magiê đã liên kết với chất thỉ thị giải phóng chỉ thị và làm màu dung dịch đổi từ đỏ sang tím sang xanh.

Kết quả được thể hiện dưới dạng nồng độ. Nếu hàm lượng canxi được xác định riêng thì có thể tính nồng độ magiê.

4 Thuốc thử

Trong phân tích, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước tinh khiết tương đương.

4.1 Dung dịch đệm

Hoà tan 67,5 g amoni clorua (NH4Cl) trong 570 ml dung dịch amoniac [25% (m/m); ρ ₂₀ = 0,910 g/ml]. Sau đó thêm 5,0 g muối dinatri magiê EDTA (C₁₀H₁₂N₂O₈Na₂Mg) rồi pha loãng bằng nước thành 1000 ml.

Bảo quản dung dịch (bền có hạn) trong bình polyetylen.

Pha loãng 10 ml dung dịch này bằng nước thành 100ml. Nếu dung dịch nhận được không có pH 10 ± 0,1 thì phải đổ bỏ dung dịch gốc.

4.2 EDTA, dung dịch chuẩn, C(Na₂EDTA) ≈ 10 mmol/l.

4.2.1 Chuẩn bị dung dịch

Sau khi muối Na2EDTA (C₁₀H₁₄N₂O₂Na₂, 2H₂O) ở 80⁰C khoảng hai giờ. Hoà tan 3,725 g muối khô trong nước và pha thành 1000 ml trong bình định mức.

Bảo quản dung dịch EDTA trong bình polyetylen, và định kỳ kiểm tra nồng độ của nó.

4.2.2 Chuẩn hoá

Chuẩn hoá dung dịch (4.2.1) theo dung dịch chuẩn canxi (4.3) bằng phương pháp trình bày ở điều 7.

Dùng 20,0 ml dung dịch chuẩn canxi (4.3) và pha loãng thành 50 ml.

4.2.3 Tính nồng độ

Nồng độ dung dịch EDTA C1, tính bằng milimol trên lít, theo công thức:

trong đó

C₂ là nồng độ của dung dịch tiêu chuẩn canxi (4.3(, tính bằng milimol trên lít;

V₁ là thể tích của dung dịch tiêu chuẩn canxi, tính bằng mililit;

V₂ là thể tích của dung dịch EDTA cần định chuẩn tính bằng mililit.

4.3 Canxi, dung dịch chuẩn, c(CaCO₃) = 10 mmol/l.

Sấy canxi cacbonat tinh khiết rong hai giờ ở 150⁰C rồi để nguội đến nhiệt độ trong phòng hút ẩm.

Lấy 1,001 g vào bình nón cỡ 500 ml, tẩm ướt bằng nước. Thêm từng giọt axit clohidric HCl 4 mol/l đến tan hoàn toàn. Tráng thêm dư axit. Thêm 200 ml nước và đun sôi vài phút để đuổi khí CO₂. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và thêm vài giọt dung dịch metyl đỏ. Thêm dung dịch amoniac 3 mol/l cho đến dung dịch chuyển sang màu da cam. Chuyển định lượng vào bình định mức 1000 ml định mức bằng nước.

1 ml dung dịch này chứa 0,4008 mg (0,01 mmol) canxi.

Chú thích - Có thể dùng dung dịch bán trên thị trường.

4.4 Modan đen 11, chỉ thị

Hoà tan 0,5 g modan đen 11, dạng muối natri của axit 1 (1-hydroxy-2-naphtylazo)_6-nitro-2- naphtol-4-sunfonic (C₂₀H₁₂N₃O₇SNa) trong 100 ml trietanolamin [(