TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6124:1996

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DDT TRONG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ LỎNG

Soil quality - Determination of DDT residue in soil - Gas liquid chromatographic method (GLC)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng DDT trong đất.

Phương pháp này áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất do sử dụng DDT để bảo vệ cây trồng, hay do rò rỉ khi vận chuyển, bảo quản.

Giới hạn xác định của phương pháp: 0,07 mg/kg.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

Tiêu chuẩn này sử dụng cùng với:

- TCVN 5297:1995 Chất lượng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung

- TCVN 5941:1995 Chất lượng đất - Giới hạn tối đa cho phép dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong đất.

3. Định nghĩa

Tiêu chuẩn này dùng các định nghĩa sau:

3.1. Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong đất: lượng chất trừ sinh vật hại vật còn sót lại ở lại trong đất chưa bị phân hủy hoặc chưa biến đổi thành các dạng khác.

3.2. Giới hạn phát hiện của máy: khả năng phát hiện cao nhất của thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi thiết bị phân tích là máy sắc kí lỏng, giới hạn phát hiện là lượng hoạt chất nhỏ nhất đưa vào máy để thu được píc sắc kí có chiều cao gấp ba lần độ nhiễu đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành.

3.3. Giới hạn xác định của phương pháp: nồng độ thấp nhất xác định được trong đối tượng cần phân tích với các điều kiện đã được lựa chọn.

3.4. Độ phát hiện (recovery): khả năng xác định được (tính theo phần trăm) lượng chất cần phân tích so với lượng chất chuẩn đưa vào đối tượng phân tích khi tiến hành nghiên cứu xây dựng phương pháp.

4. Nguyên tắc

Dùng dung dịch nước - axeton để tách DDT từ mẫu đất, sau đó chiết DDT từ dung dịch trên vào hexan, tinh chế tiếp theo bằng axit sunfuric, cột silicagen và định lượng bằng phương pháp sắc kí khí lỏng dùng detector bắt electron (GLC/ECD).

Phương pháp này dùng để xác định dư lượng DDT khi có mặt các chất clo hữu cơ khác như lindan, DDE, andrin.

5. Thuốc thử

- Axeton, tinh khiết phân tích;

- n-hexan, tinh khiết hóa học;

- Diclometan, tinh khiết hóa học;

- Axit sunfuric đặc (d=1,84), tinh khiết hóa học;

- Natri sunfat khan, tinh khiết hóa học;

- Các dung dịch chuẩn DDT trong hexan 0,2 và 0,02 µg/ml được điều chế từ dung dịch chuẩn gốc 100 µg/ml DDT trong hexan;

- Kieselgen 60, 70 - 230 mesh, Art.7734 (của hãng Merck hoặc có tính năng tương đương);

- Nước cất.

6. Thiết bị, dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

- Bình nón nút mài dung tích 250, 500 ml;

- Bình cất nhám quả lê dung tích 10, 50, 100 ml;

- Phễu chiết dung tích 50, 250, 1000 ml;

- Phễu lọc thủy tinh đường kính 4 - 8 cm;

- Cối chày sứ;

- Rây có kích thước lỗ 0,5 mm;

- Cột sắc ký (nhồi silicagen) có khóa vặn;

- Bộ cất quay dưới áp suất giảm;

- Bom khí Ar - CH₄ (95:5);

- Máy sắc kí khí dùng detector bắt electron (Packard Hà Lan hoặc cùng loại);

- Ống tiêm Hamilton chia vạch tới 0,2 µl;

- Tủ sấy;

- Máy lắc;

- Bông thủy tinh.

7. Lấy mẫu

Mẫu đất được lấy theo TCVN 5297:1995.

Nên xác định t