TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6134 : 1996

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG TRONG ĐẤT 2,4- D TRONG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KHÍ LỎNG HIỆU SUẤT CAO
Soil quality - Determination of 2.4 - D residue in soil - High - Performence liquid chromatographic method (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 6134:1996 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG TRONG ĐẤT 2,4- D TRONG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KHÍ LỎNG HIỆU SUẤT CAO

Soil quality - Determination of 2.4 - D residue in soil- High - Performence liquid chromatographic method (HPLC)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định lượng dư lượng 2.4-D trong đất.

Phương pháp này có thể áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất do sử dụng chất này cũng như các loại hoá chất trừ cỏ thuộc nhóm phenoxyaxetic axit khác để bảo vệ cây trồng, hay do rò rỉ khi vận chuyển, bảo quản.

Giới hạn xác định của phương pháp : 0.01 r r m.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

Tiêu chuẩn này sử dụng cùng với:

- TCVN 5297 : 1995 Chất lượng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung

- TCVN 5941 : 1995 Chất lượng đất - Giới hạn tối đa cho phép dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong đất.

3. Định nghĩa

Tiêu chuẩn này dùng các định nghĩa sau:

3.1 Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong đất: lượng chất trừ sinh vật hại còn sót lại trong đất chưa bị phân huỷ hoặc chưa bị biến đổi thành các dạng khác.

3.2 Giới hạn phát hiện của máy: Khả năng phát hiện cao nhất của thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi thiết bị phân tích là máy sắc lí lỏng, giới hạn phát hiện là lượng hoạt chất nhỏ nhất đưa vào máy để thu được píc sắc kí có chiều cao gấp ba lần độ nhiễu đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành.

3.3 Giới hạn xác định của phương pháp: nồng độ thấp nhất xác định được trong đối tượng cần phân tích với các điều kiện đã được lựa chọn.

3.4 độ phát hiện (recovery): khả năng xác định được (tính theo phần trăm) Lượng chất cần phân tích so với lượng chất chuẩn đưa vào đối tượng phân tích khi tiến hành nghiên cứu xây dựng phương pháp.

4. Nguyên tắc

2.4 Dtrong đất được chiết soxhlet bằng dung môi axeton. Thuỷ phân dịch chiết bằng kiềm. Axit hoá dung dịch thuỷ phân để chuyển về dạng axit. Chiết dạng axit sang pha hữu cơ. Làm sạch pha hữu cơ bằng cột sắc kí chứa silicagen, natri sunphat. Xác định hàm lượng 2.4- D bằng sắc kí lỏng hiệu suất cao dùng detector cực tím.

Phương pháp này dùng để phân tích dư lượng hoá chất trừ cỏ thuộc nhóm phenoxyaxetic như

2.4 D (bao gồm 2.4 -D dạng muối natri, dạng este, dạng amin...) MCPA, 2, 4, 5-T... trong đất.

5. Thuốc thử

- Axeton loại tinh khiết;

- Etyl axetat loại tinh khiết;

- Metanol loại tinh khiết dung cho sắc kí;

- Natri sunphat loại tinh khiết phân tích;

- Axit sunfuric loại tinh khiết phân tích, nồng độ loại 18 N;

- Kali hidroxit loại tinh khiết phân tích;

- 2.4-D chuẩn (99%)

- Nước cất 2 lần.

6. Thiết bị, dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

- Bộ chiết Soxhlet loại 150 ml.

- Bình cầu nút mài loại 100, 250 ml.

- Phễu cjiết loại 100 ml.

- Màng siêu lọc kích thư