SOÁT XÉT LẦN 1- CHẤT LƯỢNG NƯỚC – PHƯƠNG PHÁP UYNCLE (WINKLER) XÁC ĐỊNH OXI HÒA TAN
Water qnality - Winkler method for determination of dissolved oxygen
Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước thiên nhiên có nồng độ oxi hòa tan lớn hơn 0,3 mg/l
Thêm dung dịch kiềm chứa iodua và muối mangan (II) vào mẫu nước sẽ thu được kết tủa trắng mangan hidroxit. Kết tủa này lập tức bị oxi hòa tan trong nước oxi hóa thành hợp chất mangan có mức oxi hóa cao hơn, màu nâu. Trong môi trường axit, hợp chất này có khả năng oxi hóa iodua để tạo ra iot. Dùng dung dịch tiêu chuẩn natri thiosunfat để chuẩn độ lượng iot sinh ra, từ đó sẽ tính được hàm lượng oxi hòa tan trong mẫu nước.
3. Các yến tố cản trở và cách khắc phục
3.1. Nếu mẫu nước chứa nhiều chất lơ lửng, cần phải loại bỏ bằng nhôm hidroxit trước khi cố định oxi. Cách làm như sau: Dùng xi phông lấy nước mẫu vào đầy chai nút mài nhám dung tích I lít. Dùng pipet thêm vào chai 10ml dung dịch muối kép nhôm kali sunfat [KA/(SO4)2.12H2O 10% và 2ml dung dịch amoniac NH4 đậm đặc. Đậy chai sao cho không có bọt khí. Lắc lộn chai khoảng l phút rồi để lắng trong ở nơi xa nguồn nhiệt và không có ánh sáng mặt trời rọi trực tiếp. Sau khoảng 10 phút dùng phông chuyển phần nước trong bên trên kết tủa vào đầy chai cố định oxi.
3.2. Nếu mẫu chứa các chất hữu cơ dễ bị oxi hóa bằng oxi hòa tan trong nước hoặc iot trong môi trường axit thì khi cố định oxi, chỉ để lắng kết tủa cho tới lúc có một lớp trong dưới cổ chai (khoảng độ 2 - 3 phút), ngay lập tức thêm axit và chuyển nhanh lượng chất lỏng chứa trong chai vào bình nón rồi chuẩn độ nhanh. Đồng thời phải tiến hành thí nghiệm trắng. Khi đó thay cho bước cố định oxi chỉ thêm vào lml dung dịch B. Các bước còn lại làm theo quy tlình. Lượng thiosunfat tiêu tốn được biểu thị theo (mg/l) để hiệu chỉnh kết quả của phép xác định.
3.3. Nồng độ Fe (III) lớn hơn 1 mg/l có ảnh hưởng đến phép xác định. ảnh hưởng cản trở của Fe (III) được loại trừ bằng cách thêm lml dung dịch kali florua KF 40% vào mẫu đã cố định oxi trước khi axit hóa. Sau khi axit hóa mẫu, cần chuẩn độ nhanh hỗn hợp.
Cùng có thể khác phục ảnh hưởng cản trở của Fe (III) bằng dung dịch axit photphoric đậm đặc hay cho dung dịch axtit clohidric HCl 2: l khi axit hóa mẫu đã được cố định oxi
3.4. Nitrit (NO2) khi có nồng độ lớn hơn 0,05 mg/l ngăn cản phép xác định. Khắc phục ảnh hưởng cản trở của nitrit bằng cách thêm vào chai mẫu đã cố định oxi trước khi axit hóa vài giọt dung dịch natri nitrua NaN3 5% .
3.5. Loại bỏ ảnh hưởng cản trở của các chất khử như hidro sunfua (H2S), sắt Fe (II) bằng natri hypoclorit trước khi thêm các thuốc thừ để cố định oxi. Cứ 100m/ nước mẫu trong chai dùng để cố định oxi cần thêm 0,5ml dung dịch axit sunfuric 1: 4 và 0,5ml dung dịch natri hypoclorit. Để yên chai 30 phút rồi loại hypoclorit dư bằng dung dịch kali sunfoxianua KCNS (1ml dung dịch này cho l00ml nước mẫu). Nếu chất khử có nồng độ cao phải xác định sơ bộ lượng natri hypoclorit cần thêm cho đủ.
Nếu mẫu có Fe2+ thì sau khi xử lí như trên cần tiếp tục xử lí Fe3+ tạo nên theo 2.3
Chú thích:
- Dung dịch natri hypoclorit nói trên được pha chế bằng cách thêm 30ml dung dịch natri hypoclorit 3 %, vào 200ml dung dịch natri sunfat 25%. Bảo quản trong chai mẫu.
- Dung dịch kali sunfoxianua pha chế bằng cách thêm 2g kali sunfoxianua KCNS, vào
200ml dung dịch natri sunfat 25%.
4.1. Dụng cụ
- Chai thủy tinh nút mài, dung tích l00 – 300ml, cân chính xác đến 0,lml.
- Pipet chia độ có lô chảy không nhỏ để thêm các dung dịch cố định oxi.
- Xiphông.
4.2. Thuốc thử
Các thuốc thử phải được pha chế từ các hóa chất tinh khiết phâ
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5294:1995 (ST SEV 1924-79) về chất lượng nước - quy tắc lựa chọn và đánh giá chất lượng nguồn tập trung cấp nước uống, nước sinh hoạt
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5295:1995 về chất lượng nước - yêu cầu chung về bảo vệ nước mặt và nước ngầm khỏi bị nhiễm bẩn do dầu và sản phẩm dầu
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5296:1995 về chất lượng nước - quy tắc bảo vệ nước khỏi bị nhiễm bẩn khi vận chuyển dầu và các sản phẩm theo đường ống
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5524:1995 về chất lượng nước - yêu cầu chung về bảo vệ nước mặt khỏi bị nhiễm bẩn
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165/1:1992) về chất lượng nước - xác định các Fenola đơn hóa trị lựa chọn
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6053:1995 (ISO 9696: 1992) về chất lượng nước - Đo tổng độ phóng xạ anpha trong nước không mặn - Phương pháp nguồn dày do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 1Quyết định 2920-QĐ/MTg năm 1996 về việc áp dụng tiêu chuẩn Việt Nam về môi trường do Bộ Khoa học, công nghệ và môi trường ban hành
- 2Quyết định 2669/QĐ-BKHCN năm 2008 hủy bỏ Tiêu chuẩn Việt Nam do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5294:1995 (ST SEV 1924-79) về chất lượng nước - quy tắc lựa chọn và đánh giá chất lượng nguồn tập trung cấp nước uống, nước sinh hoạt
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5295:1995 về chất lượng nước - yêu cầu chung về bảo vệ nước mặt và nước ngầm khỏi bị nhiễm bẩn do dầu và sản phẩm dầu
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5296:1995 về chất lượng nước - quy tắc bảo vệ nước khỏi bị nhiễm bẩn khi vận chuyển dầu và các sản phẩm theo đường ống
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5524:1995 về chất lượng nước - yêu cầu chung về bảo vệ nước mặt khỏi bị nhiễm bẩn
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165/1:1992) về chất lượng nước - xác định các Fenola đơn hóa trị lựa chọn
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6053:1995 (ISO 9696: 1992) về chất lượng nước - Đo tổng độ phóng xạ anpha trong nước không mặn - Phương pháp nguồn dày do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5499:1995 về chất lượng nước – phương pháp Uyncle (Winkler) xác định oxi hòa tan
- Số hiệu: TCVN5499:1995
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1995
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Ngưng hiệu lực