TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5255-90

ĐẤT TRỒNG TRỌT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ DỄ TIÊU

Cultivated soil

Determination of available nitrogen

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nitơ dễ tiêu của đất trồng trọt bằng phương pháp chưng cất:

1. Nguyên tắc

Dùng dung dịch kali clorua 1N để rút các dạng nitơ dễ tiêu của đất, khử nitrat bằng hỗn hợp Devarda và sau đó chưng cất dịch với magie oxit trong bộ cất micro Kendan. Hấp phụ amoniac bằng dung dịch axit boric và xác định bằng hàm lượng nitơ bằng cách chuẩn độ với các dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric hoặc axit sunfuric.

2. Dụng cụ và hóa chất

2.1. Dụng cụ

- Cân phân tích có sai số không quá 0,0001g

- Cân kỹ thuật có sai số không quá 0,1g

- Bộ cất nitơ micro Kendan

- Phễu lọc Ø = 8 – 10 cm

- Bình tam giác dung tích 100, 250cm³

- Pipet bầu 20cm³ sai số không quá 0,1cm³

- Buret 25cm³ hoặc 50cm³ sai số không quá 0,1cm³

- Máy lắc

- Bình hút ẩm

- Bình định mức 1dm³

- Cột lọc ionit.

2.2. Hóa chất:

- Kali clorua             TKPT

- Magie oxit             TKPT

- Axit boric              TKPT

- Bột kẽm                TKPT

- Bột nhôm              TKPT

- Bột đồng               TKPT

- Các ống tiêu chuẩn axit clohydric hoặc axit sunfuric

- Các chỉ thị màu: Phenolftalein metyl đỏ; brômôcresol xanh

- Nước cất không có nitơ.

2.3. Các dung dịch, thuốc thử:

2.3.1. Dung dịch kali clorua 1N: cân bằng cân kỹ thuật 74g kali clorua pha thành 1dm³ bằng nước cất không có nitơ.

2.3.2. Chỉ thị màu phenolftalêin: cân 0,1g phenolftalêin pha thành 100ml bằng etanol 70%.

2.3.3. Chỉ thị màu hỗn hợp metyl đỏ và bromocresol xanh

- Cân 0,66g metyl đỏ pha thành 100cm³; với etanol 95%

- Cân 0,99g bromôcresol xanh pha thành 100cm³; với êtanol 95%.

- Trộn 2 dung dịch chỉ thị màu theo tỷ lệ 1 : 1 thể tích.

2.3.4. Dung dịch axit boric 2%: cân bằng cân kỹ thuật 20g axit boric cho vào cốc đã đựng sẵn 700cm³ nước nóng không có nitơ dạng amôn (NH₄⁺). Khuấy cho tan hết và để nguội; chuyển qua bình định mức 1000cm³ đựng sẵn 200cm³ etanol và 20cm³ chỉ thị màu hỗn hợp. Lắc trộn đều.

Điều chỉnh môi trường bằng cách nhỏ từng giọt dung dịch natri hydroxit 10% cho đến khi màu của dung dịch còn hơi đỏ tía.

Pha thêm nước cất không có amon cho đến vạch định mức. Lắc đều và chuyển qua đựng trong bình kín có màu.

2.3.5. Hỗn hợp Devarda: trộn đều các bột kim loại kẽm, đồng, nhôm mịn và khô theo tỷ lệ khối lượng 5:50:45. Bảo quản hỗn hợp trong bình hút ẩm.

2.3.6. Bột magie oxit: nung bột magie oxit trong lò nung ở 600 – 700^oC khoảng 2 giờ. Bảo quản trong bình hút ẩm.

2.3.7. Dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric 0,01N hoặc axit sunfuric 0,01N: pha từ từ các ống tiêu chuẩn bằng nước cất không có amon trong bình định mức 1dm³.

2.3.8. Nước cất không có nitơ: lọc nước cất qua các cột ionit.

3. Chuẩn bị thử

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4046-85; TCVN 4047-85.

4. Tiến hành thử

4.1. Rút dịch: cân bằng cân kỹ thuật 20,0g mẫu đất cho vào bình tam giác có dung tích 250cm³, rót vào 40cm³ dung dịch kali clorua