TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5256-90

ĐẤT TRỒNG TRỌT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐTPHO DỄ TIÊU

Cultivated soil

Determination of available phosphorus

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định photpho dễ tiêu của đất ngập nước dựa theo phương pháp Onismi.

1. Nguyên tắc

Dùng dung dịch axit sunfuric 0,1N hòa tan các dạng photpho dễ tiêu trong đất. Xác định hàm lượng photpho trong dịch rút bằng phương pháp đo màu quang điện với “màu xanh molypden” dùng thiếc II clorua làm chất khử.

2. Dụng cụ và hóa chất

2.1. Dụng cụ

- Cân phân tích có sai số không quá 0,0001g

- Cân kỹ thuật có sai số không quá 0,1g

- Máy lắc

- Máy đo màu quang điện

- Bình tam giác 250 cm³

- Bình định mức 50, 1000cm³

- Phễu lọc Ø = 5 – 10cm

- Pipet 1, 2, 5, 10cm³

- Cốc chịu nhiệt 1000cm³.

2.2. Hóa chất:

- Axit sunfuric                TKPT

- Amon molypdat           TKPT

- Thiếc 2 clorua              TKPT

- Thiếc kim loại (Sn)       TKPT

- Axit clohydric              TKPT

- Kalidihydro photphat     TKPT

2.3. Các dung dịch, thuốc thử

2.3.1. Dung dịch axit sunfuric 0,1N

- Pha cẩn thận 2,8cm³ axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84) vào nước cất. Để nguội rồi thêm nước cất đến 1dm³.

- Xác định nồng độ chính xác của dung dịch axit sunfuric bằng dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit 0,1N, chỉ thị màu phenoltalain.

- Nồng độ axit sunfuric phải đảm bảo khoảng 0,09N – 0,11N. Nếu sai lệch phải điều chỉnh bằng dung dịch axit sunfuric 0,5N hoặc dung dịch natri hydroxit 0,5N.

2.3.2. Dung dịch amonmôlypdat trong axit sunfuric 10N:

- Chuẩn bị dung dịch axit sunfuric: Lấy một cốc chịu nhiệt 1000cm³ có đựng sẵn 500cm³ nước cất. Rót cẩn thận và vừa rót vừa khuấy vào đó 250cm³ axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84). Để nguội dung dịch.

- Chuẩn bị dung dịch amonmolypđat: hòa tan 25g amonmolypđat vào 200 cm³ nước cất đã được đun nóng ở 60⁰C. Lọc và để nguội.

- Rót từ từ dung dịch amon molypdat vào dung dịch axit sunfuric. Khuấy đều và để nguội. Sau đó thêm nước cất đến 1dm³.

2.3.2. Dung dịch tiêu chuẩn phốtpho:

- Cân chính xác bằng cân phân tích 0,1917g kali dihydro photphat tinh khiết và khô, hòa tan thành 1dm³ dung dịch tron bình định mức bằng dung tích axit sunfuric 0,1N. Dung dịch chuẩn gốc thu được có nồng độ 0,1mg P₂O₅/cm³. Bảo quản lạnh trong lọ có màu.

- Pha loãng dung dịch chuẩn gốc 10 lần bằng dung dịch axit sunfuric 0,1N ta có dung dịch chuẩn sử dụng có nồng độ 0,01mg P₂O₅/cm³.

2.3.4. Dung dịch thiếc II clorua

- Cân 25% thiếc II clorua (SnCl₂.2H₂O) cho vào cốc chịu nhiệt có sẵn 20cm³ axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) thêm vào vài hạt thiếc kim loại và đun nhẹ. Sau đó để nguội và thêm nước cất đến 100cm³. Lọc lấy dịch trong. Đựng dịch trong lọ màu và bảo quản lạnh. Thiếc II clorua không bền, sau khi pha được sử dụng ngay.

- Có thể điều chế thiếc II clorua từ thiếc kim loại: cân khoảng 0,15g bột thiếc cho vào cốc đã đựng sẵn 4cm³ axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) rồi đun cách thủy cho tan hết bột thiếc. Thêm nước thành 10cm³. Lọc lấy dịch trong.

3. Chuẩn bị thử

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4046-85; TCVN 4047-85.

4. Tiến hành thử