TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1525 : 2001

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Animal feeding stuffs - Determination of phosphorus content - Spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ để xác định hàm lượng phospho trong thức ăn chăn nuôi.

Phương pháp này áp dụng đối với thức ăn chăn nuôi có hàm lượng phospho nhỏ hơn 50 g/kg. Đây là phương pháp đặc biệt thích hợp cho việc phân tích những sản phẩm có hàm lượng phospho thấp. Đối với những sản phẩm có hàm lượng phospho cao hơn, nên áp dụng phương pháp phân tích trọng lượng sử dụng quinolin phosphomolipdat.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Phương pháp thử và yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 6952 : 2001 (ISO 6498 : 1998) Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3. Nguyên tắc

Phần mẫu thử hoặc được tro hóa bằng vôi và làm nóng bằng axit (trường hợp thức ăn chăn nuôi hữu cơ) hoặc được oxi hóa bằng hỗn hợp axit sunfuric và axit nitric (trường hợp thức ăn chăn nuôi ở dạng lỏng và hỗn hợp khoáng).

Phần dung dịch axit được trộn với thuốc thử molipdovanadat và chất hấp thụ của dung dịch mầu vàng này được đo ở bước sóng 430 nm.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng những thuốc thử được phép sử dụng trong phân tích.

4.1. Nước: ít nhất phải ở mức loại 3 phù hợp với TCVN 4851 : 89 (ISO 3696).

4.2. Canxi cacbonat

4.3. Axit clohydric: c(HCl) = 6 mol/l.

4.4. Axit nitric: c(HNO₃) = 1 mol/l.

4.5. Axit nitric: c(HNO₃) = 14 mol/l, (HNO₃) = 1,40 g/ml.

4.6. Axit sunfuric: c(H₂SO₄) = 18 mol/l, (H₂SO₄) = 1,84 g/ml.

4.7. Dung dịch Amoni heptamolipdat

Hòa tan bằng nước nóng 100 g amoni heptamolipdat tetrahydrat [(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O]. Thêm 10 ml dung dịch amoni [c(NH₄OH)] = 14 mol/l, (NH₄OH) = 0,91 g/ml] và pha loãng thành 1 lít bằng nước.

4.8. Dung dịch Amoni monovanadat

Hòa tan 2,35 g amoni monovanadat (NH₄VO₃) trong 400 ml nước nóng. Khuấy đều, thêm từ từ 7 ml axit nitric (4.5) và pha loãng thành 1 l bằng nước.

4.9. Thuốc thử molipdovanadat

Trộn 200 ml dung dịch amoni heptamolipdat (4.7) với 200 ml dung dịch amoni monovanadat (4.8) và 135 ml axit nitric (4.5) trong bình định mức dung tích 1 lít. Pha loãng bằng nước đến vạch. Nếu dung dịch có cặn thì phải lọc.

4.10. Dung dịch so sánh

Pha loãng 10 ml thuốc thử molipdovanadat (4.9) với 10 ml nước.

4.11. Dung dịch phospho tiêu chuẩn: (P) = 1 mg/ml.

Hòa tan 4,394 g kali dihydro phosphat (KH₂PO₄) bằng nước trong bình định mức dung tích 1 lít, phải làm khô (KH₂PO₄) ở 103^o trong 1 giờ trước khi cân. Pha loãng bằng nước đến vạch.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị dùng trong phòng thí nghiệm, cụ thể là những thiết bị sau:

5.1. Chén nung: bằng silic oxit hoặc bằng sứ.

5.2. Lò mup nung điện: có thể duy trì ở nhiệt độ 550 ^oC ± 20 ^oC.

5.3. Bình Kjeldahl: dung tích 250 ml.