TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9613 : 2013

ISO 10632:2000

KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG DẦU VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN

Oilseed residues. Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectroscopy

Lời nói đầu

TCVN 9613:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 10632:2000;

TCVN 9613:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này đã được thử nghiệm liên phòng cấp quốc tế. Tuy nhiên, dữ liệu về độ chụm chưa tính được do không đủ số lượng các phòng thử nghiệm tham gia.Xem Điều 11 và Phụ lục A.

KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG DẦU VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN

Oilseed residues. Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectroscopy

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nhanh hàm lượng dầu và hàm lượng nước của khô dầu thu được sau khi chiết dầu bằng cách ép hoặc bằng dung môi (không bao gồm các sản phẩm hỗn hợp), bằng phép đo phổ cộng hưởng từ hạt nhận (NMR).

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho khô dầu dạng bột, dạng miếng hoặc dạng khối, với điều kiện các mảnh hạt nhỏ hơn 2 mm và hàm lượng nước không cao hơn ngưỡng chuyển đổi.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu - Phương pháp xác định hàm lượng ẩm và chất bay hơi

TCVN 8951-1 (ISO 734-1), Bột của hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu - Phần 1: Phương pháp chiết bằng hexan (hoặc dầu nhẹ)

TCVN 8951-2 (ISO 734-2), Bột của hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu - Phần 2: Phương pháp chiết nhanh

TCVN 9610 (ISO 5502), Khô dầu - Chuẩn bị mẫu thử.

3 Nguyên tắc

Mẫu thử được đưa vào trong từ trường của máy đo phổ NMR. Trường điện tử xoay chiều được sử dụng ở dạng xung có năng lượng kích hoạt (RF) cường độ 90^o để kích hoạt tất cả các hạt nhân hydro. Ghi lại sự phân rã cảm ứng tự do (FID) theo xung 90^o. Biên độ tối đa của tín hiệu này tỷ lệ thuận với tổng số proton từ pha nước và pha dầu của mẫu.

Sau đó, sử dụng một xung RF thứ hai cường độ 180^o để tạo ra một tín hiệu dội spin khi chỉ có một tín hiệu từ pha dầu góp phần vào FID.

CHÚ THÍCH 1 Biên độ tối đa của tín hiệu dội này tỷ lệ thuận với hàm lượng dầu. Biên độ này biến đổi cùng với nhiệt độ của mẫu theo một quy luật phức tạp. Việc tăng nhiệt độ sẽ làm giảm giá trị của tín hiệu dội đo được.

Tính chênh lệch giữa hai biên độ, giá trị này tỷ lệ thuận với hàm lượng nước.

Sau khi hiệu chuẩn thích hợp các thiết bị, các tín hiệu đo được tự động chuyển sang các tỷ lệ phần trăm của dầu hoặc nước.

CHÚ THÍCH 2 Một số máy đo phổ được trang bị một máy tính nhỏ và một chương trình riêng có thể cho các chỉ thị đồng thời về hàm lượng dầu và hàm lượng nước.

4 Mẫu hiệu chuẩn

4.1 Yêu cầu chung

Các mẫu hiệu chuẩn phải đồng nhất và không có tạp chất.

4.2 Mẫu hiệu chuẩn độ ẩm

Hàm lượng nước của khô dầu có thể thay đ