TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9317 : 2012

ISO 14154:2005

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CLOROPHENOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ DÙNG DETECTOR BẪY ELECTRON

Soil quality - Determination of some selected chlorophenols -  Gas - chromatographic method with electron - capture detection

Lời nói đầu

TCVN 9317:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 14154:2005.

TCVN 9317:2012 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CLOROPHENOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ DÙNG DETECTOR BẪY ELECTRON

Soil quality - Determination of some selected chlorophenols -  Gas - chromatographic method with electron - capture detection

CẢNH BÁO - Clorophenol là chất độc và thậm chí một số loại còn có khả năng gây ung thư. Khi xử lý mẫu có chứa clorophenol, cần tránh tiếp xúc với da. Sử dụng găng tay và quần áo bảo hộ. Nếu trong quá trình lấy mẫu tạo ra lượng lớn sol khí và hạt bụi, có thể cần các phương tiện bảo vệ hô hấp.

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định 15 clorophenol (2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- và 3,5-diclorophenol; 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- và 3,4,5-triclorophenol, 2,3,4,5- và 2,3,4,6-tetraclorophenol và pentaclorophenol) trong mẫu đất. Phương pháp này có thể áp dụng cho các mẫu đất khác như trầm tích và chất thải rắn.

Tiêu chuẩn này mô tả quy trình chiết các pha lỏng axit-bazơ, tiếp theo là axetyl hóa và sau đó chiết pha lỏng/lỏng. Xác định nồng độ khối lượng được tiến hành bằng sắc ký khí và sử dụng detector bẫy electron.

Phương pháp này có thể áp dụng cho clorophenol ở mức nồng độ khối lượng thấp nhất từ khoảng 0,01 mg/kg đến 0,05 mg/kg tùy thuộc vào độ nhạy của các cấu phần và lượng mẫu phân tích. Trong một số trường hợp không thể tách hoàn toàn các chất đồng phân, trong trường hợp đó thì kết quả được báo cáo là tổng của các chất đồng phân (ví dụ 2,4- và 2,5 diclorophenol).

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu.

TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993), Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng.

TCVN 8884:2011 (ISO 14507), Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để xác định chất ô nhiễm hữu cơ.

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Clorophenol (Clorophenol)

Hợp chất (phenol) hydroxyl thơm mang từ một đến năm nguyên tử clo.

4 Nguyên tắc

Phương pháp được mô tả ở đây được dựa trên hai bước. Bước thứ nhất bao gồm chiết pha rắn/lỏng; clorophenol được chiết từ đất bằng hỗn hợp axeton-hexan ở pH thấp. Bước thứ hai là bước làm sạch, dựa trên quá trình chiết lần lượt trong môi trường kiềm, axit và hexan. Cuối cùng, clorophenol thu được trong dung dịch cacbonat lỏng được dẫn xuất với axetic anhydric; dẫn xuất tạo thành được chiết khỏi mẫu này bằng hexan. Phần hexan được phân tích bằng sắc ký khí dùng detector bẫy electron hoặc khối phổ.

5 Thuốc thử