TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9052:2012

PHỤ GIA THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN HỮU CƠ

Food additives – Determination of organic components

Lời nói đầu

TCVN 9052:2012 được xây dựng trên cơ sở JECFA 2006, Combined compendium of food additive specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications;

TCVN 9052:2012 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHỤ GIA THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN HỮU CƠ

Food additives – Determination of organic components

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các thành phần hữu cơ trong phụ gia thực phẩm.

2. Phương pháp thử

2.1. Quy định chung

- Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

- Sử dụng các thiết bị, dụng cụ khác của phòng thử nghiệm thông thường và sử dụng cân có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

- Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn. Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.

2.2. Phép thử giới hạn các hợp chất clo hữu cơ

2.2.1. Thuốc thử

2.2.1.1. Axit nitric đậm đặc, d = 1,40 g/ml.

2.2.1.2. Dung dịch axit nitric, 10% (khối lượng/thể tích)

Pha loãng 105 ml axit nitric 70% nước trong bình định mức dung tích 1 000 ml, sau đó thêm nước đến vạch.

2.2.1.3. Canxi cacbonat.

2.2.1.4. Dung dịch bạc nitrat, 0.1 N.

2.2.1.5. Dung dịch so sánh

Thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N vào 20 ml axit nitric 10 % chứa một thể tích dung dịch axit clohydric 0,01 N theo quy định trong tiêu chuẩn cụ thể có liên quan.

2.2.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,25 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g, hòa tan trong 10 ml nước. Axit hóa bằng axit nitric (2.2.1.1), lọc. Trộn kết tủa thu được với 0,5 g canxi cacbonat (2.2.1.3), sấy khô và nung. Hòa tan cặn trong 20 ml axit nitric 10 % (2.2.1.2) và lọc. Thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N (2.2.1.4) vào dịch lọc.

Dung dịch thu được không được đục hơn so với dung dịch so sánh (2.2.1.5).

2.3. Cyclohexylamin trong cyclamat

2.3.1. Thuốc thử

2.3.1.1. Dung dịch da cam metyl – axit boric

Hòa tan 200 mg da cam metyl và 3,5 g axit boric trong 100 ml nước, đun nóng trên nồi cách thủy để hòa tan. Để yên ít nhất 24 h và lọc trước khi dùng.

2.3.1.2. Dung dịch chuẩn

2.3.1.2.1. Dung dịch chuẩn gốc cyclohexylamin, 1 mg/ml

Cân 100 mg cyclohexylamin, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong 50 ml nước và 0,5 ml dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích), thêm nước đến vạch và trộn.

2.3.1.2.2. Dung dịch chuẩn trung gian cyclohexylamin, 50 μg/ml

Cho 5 ml dung dịch chuẩn gốc cyclohexylamin vào bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

2.3.1.2.3. Dung dịch chuẩn làm việc cyclohexylamin, 2,5 μg/ml

Cho 5 ml dung dịch chuẩn làm việc cyclohexylamin vào bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

2.3.1.2.4. Dung dịch dinatri etylendiamintetraaxetat