TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8467:2010

ISO 20280:2007

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH ASEN, ANTIMON VÀ SELEN TRONG DỊCH CHIẾT ĐẤT CƯỜNG THỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ THEO KỸ THUẬT NHIỆT ĐIỆN HOẶC TẠO HYDRUA

Soil quality - Determination of arsenic, antimony and selenium in aqua regia soil extracts with electrothermal or hydride-generation atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 8467:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 20280:2007.

TCVN 8467:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH ASEN, ANTIMON VÀ SELEN TRONG DỊCH CHIẾT ĐẤT CƯỜNG THỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ THEO KỸ THUẬT NHIỆT ĐIỆN HOẶC TẠO HYDRUA

Soil quality - Determination of arsenic, antimony and selenium in aqua regia soil extracts with electrothermal or hydride-generation atomic absorption spectrometry

CẢNH BÁO - Các quy trình, thuốc thử và thiết bị được sử dụng trong tiêu chuẩn này đặt ra các mối nguy, đặc biệt liên quan đến axit đậm đặc, dung dịch độc hại của asen (As), antimon (Sb) và selen (Se), và các khí áp suất cao. Người sử dụng cần chắc chắn là họ thành thạo với các quy trình an toàn cần thiết trong các tình huống, và phù hợp với mọi yêu cầu của pháp luật (kể cả việc thải bỏ chất thải). Nếu có bất kỳ vướng mắc nào, tìm kiếm lời khuyên từ các cơ quan có thẩm quyền.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen, antimon và selen, trong dịch chiết đất cường thủy thu được theo TCVN 6649 (ISO 11466), bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật nhiệt điện hoặc tạo hydrua.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước sử dụng phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 6647:2007 (ISO 11464:2007), Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ để phân tích lý-hóa

TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993), Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng

TCVN 6649:2000 (ISO 11466:1995), Chất lượng đất - Chiết các nguyên tố vết tan trong nước cường thủy

3. Nguyên tắc

Asen, antimon và selen được chiết từ mẫu đất bằng dung dịch cường thủy theo TCVN 6649 (ISO 11466). Asen, antimon và selen được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật nhiệt điện (ETAAS), trong đó các dung dịch mẫu được đưa vào ống graphit. Bằng cách tăng nhiệt độ của ống graphit từng bước một, quy trình làm khô, sự nhiệt phân các thành phần và phân rã nhiệt tạo thành các nguyên tử tự do. Tín hiệu hấp thụ thu được (dưới điều kiện tối ưu) phải là pic đối xứng sắc nét tương ứng với nồng độ nguyên tố trong dung dịch.

Asen, antimon và selen được xác định bằng kỹ thuật tạo hydrua (HGAAS). Trước tiên, asen và antimon được khử sơ bộ trong dịch chiết cường thủy bằng cách hỗn hợp axit ascorbic với kali iotdua. Selen được khử sơ bộ bằng axit clohydric ở nhiệt độ cao. Sau đó, hydrua được hình thành bởi phản ứng với dung dịch natri borohydrua. Hydrua được dòng khí argon mang từ dung dịch vào cuvet thạch anh đã được làm nóng và phân hủy ở 900 °C và sau đó nồng độ nguyên tử asen và antimon được đo bằng máy phổ hấp thụ nguyên tử. Có một vài hệ thống phản ứng tạo hydrua liên tục có sẵn trên thị trư