Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8424-2:2010 (hoàn toàn tương đương với EN 12393-2:2008) quy định các phương pháp chiết và làm sạch mẫu thực phẩm có nguồn gốc từ thực vật để xác định đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng phương pháp sắc ký khí (GC). Đây là phần thứ 2 trong bộ tiêu chuẩn, đóng vai trò quyết định đến độ chính xác và độ tin cậy của kết quả phân tích thông qua việc loại bỏ các tạp chất ảnh hưởng từ nền mẫu thực vật.
- Quy trình chuẩn bị và đồng nhất mẫu thử- Mẫu thử ban đầu phải được cắt nhỏ và trộn thật kỹ để đảm bảo thu được phần mẫu thử đồng nhất trước khi tiến hành các bước chiết xuất tiếp theo.
- Việc đồng nhất mẫu là bắt buộc để đảm bảo tính đại diện của phần mẫu phân tích, tránh sai số do sự phân bố không đều của dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong các bộ phận khác nhau của thực vật.
- Quy trình chiết: Phần mẫu thử sau khi cắt nhỏ được đồng hóa trực tiếp trong dung môi axeton, sau đó tiến hành lọc để thu lấy dịch lọc chứa các hoạt chất cần phân tích.
- Tách pha: Dịch lọc thu được đem pha loãng với nước, sau đó tiến hành chiết tách bằng diclometan để chuyển các dư lượng thuốc bảo vệ thực vật sang pha hữu cơ.
- Làm sạch và rửa giải: Pha hữu cơ được cô đặc lại, sau đó đưa qua cột làm sạch chứa silica gel và than hoạt tính. Các dư lượng thuốc bảo vệ thực vật được rửa giải ra khỏi cột bằng hỗn hợp dung môi gồm diclometan, toluen và axeton.
- Xác định: Dịch rửa giải sau cùng được cô đặc đến thể tích thích hợp để sẵn sàng bơm vào hệ thống sắc ký khí (GC).
- Quy trình chiết: Mẫu thử được cắt nhỏ và đồng hóa trong axeton, sau đó lọc lấy dịch đồng nhất.
- Tách pha hữu cơ: Lấy một phần dịch lọc đem chiết với hỗn hợp dầu nhẹ (petroleum ether) và diclometan, tiếp theo là chiết lại bằng diclometan để thu hồi tối đa hoạt chất.
- Phân tích trực tiếp hoặc làm sạch: Pha hữu cơ thu được có thể được bơm trực tiếp vào máy sắc ký khí có detector thích hợp nếu nền mẫu sạch mà không cần phải làm sạch. Trong trường hợp nền mẫu phức tạp, dịch chiết cần được tinh sạch qua cột Florisil® trước khi cô đặc dịch rửa giải để phân tích bằng sắc ký khí.
- Kiểm soát hàm lượng nước: Mẫu thử được cắt nhỏ và đồng hóa trong axeton sau khi đã bổ sung một lượng nước thích hợp. Lượng nước bổ sung phụ thuộc vào hàm lượng nước tự nhiên của mẫu nhằm đảm bảo tỷ lệ thể tích giữa axeton và nước luôn đạt mức tối ưu là 2 : 1.
- Tách pha bằng muối và diclometan: Dịch đồng hóa sau khi lọc được bão hòa bằng natri clorua (NaCl), sau đó pha loãng bằng diclometan để thúc đẩy quá trình tách lớp và loại bỏ phần nước dư thừa.
- Phương án thay thế: Có thể áp dụng cách bổ sung trực tiếp natri clorua và hỗn hợp dung môi etyl axetat - xyclohexan vào dịch đồng hóa, sau đó lắc trộn mạnh hỗn hợp để thực hiện quá trình chiết xuất.
- Quy trình chiết: Phần mẫu thử cắt nhỏ được đồng hóa trực tiếp với natri sulfat (chất làm khan) trong dung môi etyl axetat, sau đó tiến hành lọc lấy dịch lọc.
- Xử lý dịch lọc: Dịch lọc thu được đem cô đặc. Nếu phân tích bằng máy sắc ký khí sử dụng detector chọn lọc phospho, dịch cô đặc này có thể được bơm trực tiếp vào hệ thống mà không cần qua bước làm sạch.
- Làm sạch bằng GPC: Đối với các trường hợp cần thiết, dịch chiết được tinh sạch bằng phương pháp sắc ký thẩm thấu gel (GPC) trên cột BioBeads® S-X3, sử dụng hỗn hợp dung môi etyl axetat và xyclohexan làm chất rửa giải. Dịch rửa giải sau đó được cô đặc để xác định bằng sắc ký khí.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Foods of plant origin - Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues - Part 2: Methods for extraction and cleanup
Lời nói đầu
TCVN 8424-2:2010 hoàn toàn tương đương với EN 12393-2:2008;
TCVN 8424-2:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 8424 (EN 12393), Thực phẩm có nguồn gốc từ thực vật - Phương pháp sắc ký khí xác định đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bao gồm các phần sau:
TCVN 8424-1:2010 (EN 12393-1:2008), Phần 1: Xem xét chung;
TCVN 8424-2:2010 (EN 12393-2:2008), Phần 2: Phương pháp chiết và làm sạch;
TCVN 8424-3:2010 (EN 12393-3:2008), Phần 3: Phương pháp xác định và phép thử khẳng định.
Lời giới thiệu
Tiêu chuẩn này đưa ra một loạt các phương pháp xác định đa dư lượng có giá trị ngang nhau: không có phương pháp nào được coi là phương pháp chính, bởi vì hiện nay các phương pháp này đang tiếp tục được xây dựng. Các phương pháp được chọn trong tiêu chuẩn này đã được xác nhận hiệu lực và/hoặc được sử dụng rộng rãi trên toàn châu Âu.
Vì những phương pháp này có thể áp dụng được cho phạm vi rất rộng các hàng hoá thực phẩm/các hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật, có sử dụng các hệ thống khác nhau để xác định, có các thay đổi về thiết bị, cách chiết, phương pháp làm sạch và các điều kiện sắc ký phù hợp để tăng hiệu năng của phương pháp, xem Điều 3.
THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC TỪ THỰC VẬT PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – PHẦN 2 – PHƯƠNG PHÁP CHIẾT VÀ LÀM SẠCH
Foods of plant origin - Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues - Part 2: Methods for extraction and cleanup
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp chiết và làm sạch các mẫu thực phẩm có nguồn gốc từ thực vật để xác định các dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.
Đối với mục đích này có thể sử dụng các dung môi khác nhau. Các dư lượng thuốc bảo vệ thực vật này thường lẫn với các hợp chất được chiết cùng mà có thể gây nhiễu đến phép phân tích. Để tinh sạch các chất chiết thô cần phân tích, có thể sử dụng một vài phương pháp.
Tiêu chuẩn này bao gồm các phương pháp chiết và làm sạch sau đây đã qua các nghiên cứu liên phòng thử nghiệm và/hoặc được chấp nhận trong toàn Châu Âu:
- Phương pháp L: Chiết bằng axeton, chiết phân đoạn lỏng-lỏng bằng diclorometan và làm sạch trên cột silica-gel/than [1];
- Phương pháp M: Chiết bằng axeton và chiết phân đoạn lỏng-lỏng bằng diclometan/dầu nhẹ, nếu cần thì làm sạch trên cột Florisil ®1) [2], [3], [4];
- Phương pháp N: Chiết bằng axeton, chiết phân đoạn lỏng-lỏng bằng diclorometan hoặc xyclohexan/etyl axetat và làm sạch bằng thẩm thấu gel và sắc ký silica gel [5], [6];
- Phương pháp P: Chiết bằng etyl axetat, có làm sạch bằng sắc ký thẩm thấu gel, nếu cần [7].
Tiêu chuẩn này quy định chi tiết các phương pháp từ L đến P để chiết và làm sạch các mẫu thực phẩm có nguồn gốc từ thực vật. Một số dung môi có các thể tích khác nhau được dùng để chiết. Các kỹ thuật làm sạch đã được liệt kê như chiết phân đoạn lỏng-lỏng, sắc ký lỏng trên các chất hấp phụ khác nhau và sắc ký thẩm thấu gel.
Bảng cu
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5624-1:2009 (Volume 2B-2000, Section 1) về Danh mục giới hạn dư lượng tối đa thuốc bảo vệ thực vật và giới hạn dư lượng tối đa thuốc bảo vệ thực vật ngoại lai - Phần 1: Theo hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5624-2:2009 (Volume 2B-2000, Section 2) về Danh mục giới hạn dư lượng tối đa thuốc bảo vệ thực vật và giới hạn dư lượng tối đa thuốc bảo vệ thực vật ngoại lai - Phần 2: Theo nhóm sản phẩm
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7852:2008 về Thực phẩm - Đếm nấm men và nấm mốc bằng phương pháp màng khô có thể hoàn nước (phương pháp Petrifilm(TM))
- 1Quyết định 2746/QĐ-BKHCN năm 2010 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Quyết định 4142/QĐ-BKHCN năm 2019 hủy bỏ Tiêu chuẩn quốc gia về Thực phẩm do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8424-3:2010 (EN 12393-3:2008) về Thực phẩm có nguồn gốc từ thực vật – Phương pháp sắc ký khí xác định đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật - Phần 3: Phương pháp xác định và phép thử khẳng định
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5624-1:2009 (Volume 2B-2000, Section 1) về Danh mục giới hạn dư lượng tối đa thuốc bảo vệ thực vật và giới hạn dư lượng tối đa thuốc bảo vệ thực vật ngoại lai - Phần 1: Theo hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5624-2:2009 (Volume 2B-2000, Section 2) về Danh mục giới hạn dư lượng tối đa thuốc bảo vệ thực vật và giới hạn dư lượng tối đa thuốc bảo vệ thực vật ngoại lai - Phần 2: Theo nhóm sản phẩm
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7852:2008 về Thực phẩm - Đếm nấm men và nấm mốc bằng phương pháp màng khô có thể hoàn nước (phương pháp Petrifilm(TM))
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8424-2:2010 (EN 12393-2:2008) về Thực phẩm có nguồn gốc từ thực vật – Phương pháp sắc ký khí xác định đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật - Phần 2: Phương pháp chiết và làm sạch
- Số hiệu: TCVN8424-2:2010
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2010
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 12/08/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
