Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7985:2018 (hoàn toàn tương đương với ISO 15238:2016) về Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định hàm lượng cadimi tổng trong than quy định phương pháp xác định hàm lượng cadimi tổng số trong các loại than. Tiêu chuẩn này do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng cadimi tổng số trong than đá, than nâu và lignit. Phương pháp này áp dụng cho các phòng thử nghiệm phân tích hóa học than, các tổ chức giám định chất lượng khoáng sản, và các doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực khai thác, chế biến, xuất nhập khẩu nhiên liệu khoáng rắn.

Tài liệu viện dẫn cốt lõi

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu kỹ thuật quan trọng sau:

• TCVN 11152 (ISO 11722) về Than đá - Xác định độ ẩm trong mẫu thử phân tích bằng cách sấy trong nitơ.
• TCVN 8620-1 (ISO 5068-1) về Than nâu và lignit - Xác định hàm lượng ẩm.
• Các tiêu chuẩn liên quan đến việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.

Nguyên tắc xác định hàm lượng cadimi

Quy trình phân tích dựa trên các nguyên tắc kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Mẫu than phân tích được phân hủy hoàn toàn bằng hỗn hợp axit mạnh (như axit nitric, axit flohydric và axit perchloric) trong hệ thống kín chịu áp suất hoặc thiết bị phân hủy vi sóng để tránh thất thoát các nguyên tố dễ bay hơi.
• Sau khi phân hủy và làm nguội, dung dịch thu được được định mức đến thể tích xác định.
• Hàm lượng cadimi trong dung dịch mẫu được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GFAAS) hoặc phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).
• Đo độ hấp thụ hoặc cường độ tín hiệu của mẫu và so sánh với đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch tiêu chuẩn cadimi có nồng độ biết trước.

Yêu cầu về thuốc thử và vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích cao để tránh nhiễm bẩn mẫu:

• Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (đạt tiêu chuẩn loại 1 theo TCVN 4851).
• Các axit chuyên dụng bao gồm Axit nitric (HNO3) đậm đặc, Axit flohydric (HF) và Axit clohydric (HCl) tinh khiết hóa học.
• Dung dịch tiêu chuẩn gốc cadimi (thường có nồng độ 1000 mg/l) được sử dụng để pha chế các dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ thấp hơn phù hợp với dải đo của thiết bị.

Yêu cầu về thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị đo lường và phân tích phải được hiệu chuẩn định kỳ và đáp ứng các tiêu chuẩn kỹ thuật:

• Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được trang bị bộ hóa hơi lò graphit (GFAAS) và đèn nguồn phát xạ cadimi (đèn cathode rỗng hoặc đèn phóng điện không cực).
• Hệ thống phân hủy mẫu bằng vi sóng hoặc bình áp suất bằng nhựa fluoropolymer (PTFE hoặc TFM) có khả năng chịu nhiệt độ và áp suất cao.
• Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg để cân mẫu thử.
• Các dụng cụ thủy tinh, polyme chuyên dụng (bình định mức, pipet) phải được làm sạch bằng axit nitric loãng trước khi sử dụng để loại bỏ hoàn toàn vết cadimi bám bẩn.

Hiệu lực thi hành

TCVN 7985:2018 thay thế cho phiên bản cũ TCVN 7985:2008. Tiêu chuẩn này có hiệu lực kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố áp dụng chính thức trên toàn quốc.