TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7706 : 2007

VẬT LIỆU CHỊU LỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG PHOSPHO PENTOXIT

Refractories - Determination of phosphorus pentoxide

Lời nói đầu

TCVN 7706 : 2007 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC33 Vật liệu chịu lửa hoàn thiện trên cơ sở dự thảo đề nghị của Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

VẬT LIỆU CHỊU LỬA -XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO PENTOXIT

Refractories - Determination of phosphorus pentoxide

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hoá học để xác định hàm lượng phospho pentoxit (P2O5) có hàm lượng nhỏ hơn 5 % trong vật liệu chịu lửa.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6819 : 2001 Vật liệu chịu lửa chứa crôm – Phương pháp phân tích hoá học.

TCVN 7190-1 : 2002 Vật liệu chịu lửa – Phương pháp lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu nguyên liệu và sản phẩm không định hình.

TCVN 7190-2 : 2002 Vật liệu chịu lửa – Phương pháp lấy mẫu - Phần 2: Lấy mẫu và kiểm tra nghiệm thu sản phẩm định hình.

3. Nguyên tắc

Mẫu thử được tách loại silic dioxit (SiO₂) trước khi tiến hành xác định hàm lượng P₂O₅.

Trong môi trường axit sulfuric, ion photphat (PO₄^3-) tạo thành hợp chất phức có màu vàng với ion molipdat, khi có mặt chất khử (axit ascorbic) Mo6 bị khử về Mo5 và dung dịch phức chuyển từ màu vàng sang xanh. Cường độ màu của dung dịch tỷ lệ với nồng độ ion photphat có trong dung dịch. Định lượng phospho pentoxit bằng phương pháp trắc quang ở bước sóng từ 820 nm đến 830 nm.

4. Hoá chất, thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Hoá chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết phân tích” (TKPT).

Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là “nước”).

4.2. Hoá chất rắn, thuốc thử

Sử dụng các hoá chất và thuốc thử thông thường trong phòng thí nghiệm và:

4.2.1. Natri cacbonat (Na₂CO₃) khan.

4.2.2. Kali cacbonat (K₂CO₃) khan.

4.2.3. Natri tetraborat (Na₂B₄O₇) khan.

4.2.4. Kali pyrosulfat (K₂S₂O₇) hoặc kali hydrosulfat (KHSO₄).

4.2.5. Hỗn hợp nung chảy 1: trộn đều Na₂CO₃ (4.2.1) với K₂CO₃ (4.2.2) theo tỷ lệ khối lượng 1:1, bảo quản trong bình nhựa kín.

4.2.6. Hỗn hợp nung chảy 2: trộn đều Na₂CO₃ (4.2.1) với K₂CO₃ (4.2.2) và Na₂B₄O₇ (4.2.3) theo tỷ lệ khối lượng 1 : 1 : 1, bảo quản trong bình nhựa kín.

4.3. Hoá chất lỏng

4.3.1. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.

4.3.2. Axit clohydric (HCl), dung dịch (1 1).

4.3.3. Axit flohydric (HF) đậm đặ