TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6837:2007

ISO 11868:2007

SỮA XỬ LÝ NHIỆT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LACTULOZA -

PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Heat-treated milk - Determination of lactulose content -

Method using high-performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 6837:2007 thay thế TCVN 6837:2001;

TCVN 6837:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 11868:2007;

TCVN 6837:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA XỬ LÝ NHIỆT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LACTULOZA -

PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Heat-treated milk - Determination of lactulose content -

Method using high-performance liquid chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng lactuloza trong sữa, sữa gầy, sữa đã tách một phần chất béo hoặc sữa nguyên chất đã được xử lý nhiệt, sử dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao, để phân biệt sữa tiệt trùng bằng xử lý siêu nhiệt (UHT) với sữa tiệt trùng đóng chai.

Phương pháp này đã được thử nghiệm trên dải hàm lượng lactuloza từ 200 mg/l đến 1 500 mg/l và có thể áp dụng cho tất cả các loại sữa xử lý nhiệt.

Phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này được sử dụng trong các trường hợp có tranh chấp.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1. Hàm lượng lactuloza của sữa gầy, sữa đã tách một phần chất béo hoặc sữa nguyên chất (lactulose content of skimmed, partially skimmed or whole milk)

Khối lượng của các chất xác định được bằng qui trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng lactuloza được biểu thị bằng miligam trên lít mẫu.

3. Nguyên tắc

Chất béo và protein được loại ra khỏi mẫu sữa, sau đó được lọc. Hàm lượng lactuloza trong dịch lọc được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Kết quả thu được của mẫu được đánh giá bằng cách đối chứng với các mẫu chuẩn bao gồm sữa gầy không chứa lactuloza được bổ sung một lượng lactuloza biết trước.

4. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Lactoza ngậm một phân tử nước.

4.2. Lactuloza, có độ tinh khiết tối thiểu 99 %.

4.3. Dung dịch mẫu đã xử lý sơ bộ

Hòa tan trong nước 91,0 g kẽm axetat ngậm hai phân tử nước [Zn(CH₃COO)₂.2H₂O]; 54,6 g axit phosphotungstic ngậm hai bốn nước H₃[P(W₃O₁₀)₄].24H₂O và 58,1 ml axit axetic băng trong bình định mức 1 000 ml và pha loãng bằng nước đến vạch.

4.4. Dịch rửa giải

Lọc nước, loại dùng cho HPLC qua màng lọc có đường kính lỗ 0,45 mm (5.8) và đun sôi để loại bỏ không khí hòa tan trước khi dùng.

Để loại bỏ không khí hòa tan, có thể sử dụng các phương pháp khác thay cho việc đun sôi nước nhưng cũng cho kết quả tương tự (ví dụ: sục khí heli).

CHÚ THÍCH: Các phương pháp thay thế thường tốn kém hơn.

4.5. Mẫu chuẩn

4.5.1. Dung