TCVN 5359:1991

GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN

Graphite - Method for the determination of arsenic content

Lời nói đầu

TCVN 5359:1991 do Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN

Graphite - Method for the determination of arsenic content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang xác định hàm lượng asen áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng và các sản phẩm làm từ graphit.

1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên việc khử asen bằng hydro mới sinh và trắc quang hợp chất tạo bởi tương tác của hydro asenua với thủy ngân brômua.

2. Quy định chung

Theo TCVN 5348:1991.

3. Dụng cụ, hóa chất và dung dịch

3.1. Để tiến hành phân tích dùng:

Dụng cụ để xác định asen (Hình 1 và Hình 2);

Axit sunfuric, dung dịch 1:1 và 1:9;

Axit clohydric, dung dịch 1:1 và 1:9;

Amoni hydroxit;

Amoni clorua, dung dịch 20 g/l;

Thiếc (II) clorua, dung dịch mới pha nồng độ 100 g/l, trong axit clohydric, dung dịch 1:9;

Sắt (III) clorua, dung dịch 50 g/l;

Kẽm hạt không chứa asen;

Natri hydroxit, dung dịch 100 g/l;

Thủy ngân bromua;

Chì axetat, dung dịch 5 %;

Rượu etylic;

Giấy tẩm dung dịch thủy ngân bromua, được chuẩn bị như sau: hòa tan 1,25 g thủy ngân bromua trong 25 ml rượu etylic. Nhúng tờ giấy lọc băng xanh vào dung dịch trong 1 giờ, sau đó lấy ra, sấy khô, cắt tờ giấy theo kích thước 20 mm x 30 mm.

Giấy tẩm dung dịch chì axetat được chuẩn bị như sau: cắt tờ giấy lọc băng xanh dầy theo kích thước 8 mm x 10 mm. Nhúng vào dung dịch chì axetat, sấy khô trên kính và bảo quản trong bình kín;

Anhidric asenic;

Dung dịch asen chuẩn;

Dung dịch A chuẩn bị như sau: hòa tan 0,1320 g anhidric asenic vào 10 ml dung dịch natri hydroxit.

Trung hòa bằng axit sunfuric 1:9 đến trung tính, sau đó cho dư 10 ml. Chuyển dung dịch vào vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. 1 ml dung dịch A chứa 0,1 mg asen.

Dung dịch B chuẩn bị như sau: cho 1 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. 1 ml dung dịch B chứa 0,002 mg asen.

4. Cách tiến hành

4.1. Lấy 25 ml dung dịch phân tích từ dung dịch xác định đồng theo TCVN 5355:1