Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5360:1991

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5360:1991 quy định phương pháp xác định hàm lượng uran oxit trong graphit (than chì). Đây là văn bản kỹ thuật chuyên ngành quan trọng nhằm kiểm soát chất lượng, độ tinh khiết của vật liệu graphit, đặc biệt trong các ứng dụng công nghiệp đòi hỏi độ chính xác cao và an toàn phóng xạ. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn:

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp thử:

• Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng uran oxit (tính chuyển đổi theo U3O8) tồn tại dưới dạng tạp chất trong graphit.
• Phương pháp này được áp dụng bắt buộc hoặc khuyến khích áp dụng tại các phòng thí nghiệm phân tích hóa-lý, các cơ sở nghiên cứu, khai thác và chế biến khoáng sản graphit.

Điều 2: Quy định chung

Để đảm bảo độ tin cậy và tính lặp lại của kết quả phân tích, tiêu chuẩn đề ra các nguyên tắc bắt buộc:

• Mọi phép phân tích phải được tiến hành song song trên ít nhất hai lượng cân của cùng một mẫu thử để đối chiếu và lấy giá trị trung bình.
• Nước dùng trong suốt quá trình phân tích, pha chế thuốc thử và rửa dụng cụ phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa các tạp chất gây ảnh hưởng đến phép đo.
• Các hóa chất, thuốc thử được sử dụng trong quá trình phân tích phải thuộc loại tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tinh khiết hóa học (TKHH).

Điều 3: Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm

Yêu cầu về trang thiết bị kỹ thuật tối thiểu cần có để thực hiện phép thử bao gồm:

• Lò nung điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ tự động, có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định ở mức cần thiết để tro hóa hoàn toàn mẫu graphit.
• Chén nung bằng bạch kim (platin) hoặc vật liệu chịu nhiệt, chịu axit chuyên dụng để xử lý mẫu bằng hỗn hợp axit mạnh ở nhiệt độ cao.
• Thiết bị đo quang phổ hấp thụ (máy quang phổ) hoặc thiết bị đo huỳnh quang có độ nhạy và độ chính xác cao, phù hợp để đo mật độ quang hoặc cường độ phát quang của dung dịch mẫu chứa uran.
• Các dụng cụ thủy tinh đo thể tích như bình định mức, pipet, buret phải được hiệu chuẩn đạt tiêu chuẩn phòng thí nghiệm.

Điều 4: Thuốc thử và dung dịch hóa chất

Danh mục và yêu cầu chuẩn bị các loại hóa chất phục vụ cho quá trình phân hủy mẫu và tạo phức:

• Các axit mạnh dùng để phân hủy mẫu và hòa tan phần tro sau khi nung: Axit nitric (HNO3), axit flohydric (HF), axit pecloric (HClO4) hoặc axit sunfuric (H2SO4).
• Dung dịch tiêu chuẩn uran: Được pha chế từ uran oxit tinh khiết hoặc muối uran chuẩn có nồng độ chính xác để xây dựng đường cong chuẩn (đồ thị chuẩn) phục vụ cho việc so mẫu.
• Các chất tạo phức, dung dịch đệm pH và các dung môi hữu cơ cần thiết nhằm chiết tách hoặc che các ion cản trở (như sắt, nhôm, titan) trước khi tiến hành đo quang.