Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14354:2025 về Xỉ antimon - Xác định hàm lượng antimon - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES) quy định phương pháp hóa lý tiên tiến nhằm xác định chính xác hàm lượng antimon trong các mẫu xỉ thu được từ quá trình luyện kim và chế biến khoáng sản.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng antimon (Sb) trong xỉ antimon bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES). Phương pháp này áp dụng cho các dải hàm lượng antimon được xác định cụ thể theo quy chuẩn kỹ thuật của phương pháp phân tích ICP-OES đối với mẫu xỉ luyện kim.
• Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng đối với các phòng thử nghiệm hóa học, các tổ chức đánh giá sự phù hợp, các doanh nghiệp khai thác, chế biến, luyện kim antimon và các cơ quan quản lý nhà nước liên quan đến chất lượng khoáng sản, phế liệu, xỉ thải luyện kim.

Nguyên tắc của phương pháp phân tích

Phương pháp dựa trên việc hòa tan hoàn toàn mẫu xỉ antimon bằng hỗn hợp các axit mạnh thích hợp (như axit clohydric, axit nitric, hoặc hỗn hợp axit có khả năng phân hủy triệt để mẫu xỉ). Dung dịch sau khi phân hủy được định mức đến thể tích xác định và được phun vào nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP). Tại đây, các nguyên tử và ion antimon bị kích thích và phát ra bức xạ điện từ ở các bước sóng đặc trưng. Cường độ của vạch phổ phát xạ đặc trưng cho antimon được đo bằng hệ thống quang phổ và hàm lượng antimon trong mẫu được xác định dựa trên đường chuẩn được thiết lập từ các dung dịch chuẩn có nồng độ biết trước.

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ

• Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích cao (GR hoặc tương đương) và nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (độ dẫn điện cực thấp). Các axit chính bao gồm axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3) và các dung dịch chuẩn gốc antimon (Sb) có chứng nhận độ chuẩn (CRM).
• Thiết bị và dụng cụ: Thiết bị quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES) được hiệu chuẩn và tối ưu hóa các thông số vận hành (công suất nguồn RF, tốc độ dẫn khí argon, chiều cao quan sát plasma). Các dụng cụ thủy tinh sử dụng trong phân tích như bình định mức, pipet, cốc mỏ phải được xử lý sạch bằng dung dịch axit loãng để tránh nhiễm bẩn mẫu.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu xỉ antimon phải được gia công, nghiền mịn đến kích thước hạt theo quy định (thường nhỏ hơn 0,074 mm) và được sấy khô ở nhiệt độ tiêu chuẩn trước khi cân phân tích để loại bỏ độ ẩm bề mặt.
• Phân hủy mẫu: Cân một lượng mẫu thử chính xác vào cốc phân hủy. Thêm hỗn hợp axit phân hủy và tiến hành gia nhiệt trên bếp nhiệt hoặc hệ thống phá mẫu chuyên dụng cho đến khi mẫu tan hoàn toàn và dung dịch trong suốt. Tiến hành cô đuổi axit dư nếu cần thiết, sau đó để nguội và chuyển định mức vào bình định mức phù hợp.
• Chuẩn bị dung dịch trắng và dung dịch chuẩn: Tiến hành chuẩn bị mẫu trắng song song với mẫu thử trong cùng một điều kiện và sử dụng cùng lượng thuốc thử. Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn antimon từ dung dịch chuẩn gốc để xây dựng đường chuẩn tuyến tính.
• Đo phổ: Thiết lập các thông số tối ưu trên thiết bị ICP-OES. Chọn bước sóng đo phù hợp cho antimon (tránh các vạch nhiễu phổ từ các nguyên tố đồng hành có trong xỉ như sắt, silic, lưu huỳnh). Tiến hành đo dung dịch chuẩn, dung dịch mẫu trắng và các dung dịch mẫu thử.

Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng antimon (Sb) trong mẫu xỉ được tính toán bằng phần trăm khối lượng (%) dựa trên nồng độ antimon đo được từ đường chuẩn, thể tích định mức của dung dịch mẫu thử, khối lượng mẫu cân và hệ số pha loãng (nếu có). Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình của các lần xác định song song, đảm bảo sai số nằm trong giới hạn cho phép theo quy định về độ lặp lại và độ tái lập của tiêu chuẩn.

Thông tin về hiệu lực văn bản

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14354:2025 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia về Tiêu chuẩn hóa khoáng sản và sản phẩm khoáng sản biên soạn, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố và ban hành. Tiêu chuẩn có hiệu lực áp dụng kể từ ngày ký quyết định ban hành.