TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13874:2023

ISO 21363:2020

CÔNG NGHỆ NANO - PHÉP ĐO PHÂN BỐ CỠ VÀ HÌNH DẠNG HẠT BẰNG PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA

Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy

Lời nói đầu

TCVN 13874:2023 hoàn toàn tương đương với ISO 21363:2020.

TCVN 13874:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 229 Công nghệ nano biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Các quy trình đặc trưng cho các hạt nano thường bao gồm, nhưng không giới hạn ở cỡ, hình dạng, bề mặt cấu trúc (hoặc kết cấu) và hóa học bề mặt. Các phép đo này, kết hợp với thông tin pha, chẳng hạn như pha tinh thể, tạo thành hình thái của vật liệu. Tiêu chuẩn này tập trung vào hai thuộc tính hình thái, phân bố cỡ và hình dạng đối với các vật thể nano rời rạc, kết tụ và kết tập (vật liệu có ít nhất một chiều trong thang nano, 1 nm < chiều độ dài < 100 nm). Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua, một công cụ tiêu chuẩn cho các phép đo ở thang nano, cung cấp hình ảnh hai chiều của hình chiếu hạt. Quy trình chung này để đo và đánh giá sự phân bố cỡ và hình dạng hạt trên thang nano bao gồm việc chuẩn bị mẫu, các hệ số thiết bị, chụp ảnh, phân tích hạt, phân tích dữ liệu và báo cáo. Bảy nghiên cứu điển hình đã được đưa vào minh họa cách thức áp dụng quy trình chung cho các hình thái hạt và loại mẫu khác nhau. Ba mẫu thử nghiệm hạt rời rạc được báo cáo: dạng cầu (nano vàng dạng cầu), hỗn hợp của cỡ hạt (silica dạng keo), và hỗn hợp các hình dạng hạt (nano vàng thanh và nano vàng ống). Hai mẫu kết tập thử nghiệm được báo cáo: kết tập aciniform vô định hình (cacbon đen) và kết tập các tinh thể ban đầu (titania). Các phương pháp đo thường được thể hiện đối với các mẫu tỷ lệ đại diện thấp và các hạt nano với trạng thải tinh thể riêng. Một số nghiên cứu điển hình được hỗ trợ bởi sự hợp tác giữa các phòng thử nghiệm đưa ra theo hướng dẫn của Dự án Versailles về Vật liệu tiên tiến và Tiêu chuẩn (VAMAS) để so sánh liên phòng (ILC) ^[42].

Ba loại mô tả cỡ và hình dạng được xem xét. Các mô tả cỡ bao gồm những ký hiệu được xác định bằng các phép đo tuyến tính hoặc tương ứng. Các mô tả hình dạng bao gồm mô tả độ giãn dài, chẳng hạn như tỷ lệ hai bộ mô tả độ dài và bộ mô tả độ ghồ ghề, biểu thị các bất thường bề mặt.

Quy trình nhấn mạnh phân tích định tính và định lượng chất lượng dữ liệu của người sử dụng. Các so sánh định tính các dữ liệu bao gồm xác định sự giống nhau hoặc khác nhau giữa các giá trị trung bình bộ mô tả đơn lẻ hoặc giá trị trung bình đa biến. So sánh định lượng của các dữ liệu dựa trên sự khác nhau hoặc sự giống giữa các tham số của các mô hình tham chiếu được sử dụng vào phân bố bộ mô tả. Ít nhất hai tham số (giá trị trung bình và độ chênh lệch) và độ không đảm bảo của chúng là cần thiết để xác định phân bố bộ mô tả. Trong một số trường hợp, hai thông số định lượng này và độ không đảm bảo của chúng có thể không đủ để đặc trưng của sự phân bố cỡ và hình dạng hạt. Các kỹ thuật trực quan hóa dữ liệu, chẳng hạn như độ lệch dư và đồ thị lượng tử, và các tương quan dữ liệu, chẳng hạn như các cặp mô tả cỡ và hình dạng hoặc phân tích hình thái học, có thể cung cấp các cách bổ sung để đánh giá và phân biệt các mẫu thử nghiệm. Tổng hợp lại, các chỉ số chất lượng định tính và định lượng cộng với các công cụ trực quan và tương quan cho phép người sử dụng điều chỉnh quy trình cho phù hợp với các mục tiêu chất lượng định tính và định lượng.

CÔNG NGHỆ NANO - PHÉP ĐO PHÂN BỐ CỠ VÀ HÌNH DẠNG HẠT BẰNG PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA

Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định cách chụp, đo và phân tích hình ảnh bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua để có được sự phân bố cỡ và hình dạng hạt trong thang nano.

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng rộng rãi cho các vật thể nano cũng như các hạt có c