TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13769 : 2023

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH ANTIMON TRONG TỔ YẾN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)

Food - Determination of Antimony in bird nest - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) method

Lời nói đầu

TCVN 13769:2023 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương II - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH ANTIMON TRONG TỔ YẾN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)

Food - Determination of Antimony in bird nest - inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) method

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng antimon (Sb) trong tổ yến bằng phương pháp đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).

Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là 0,05 mg/kg (50 μg/kg).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thi áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

3  Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy (thủy phân) ở nhiệt độ cao bằng axit nitric đậm đặc và hydro peroxit trong lò vi sóng ở nhiệt độ 180 °C. Sử dụng máy đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) để xác định hàm tượng antimon.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích trừ khi có yêu cầu khác.

4.1  Axit nitric (HNO₃) 65 %, loại dùng cho ICP-MS.

4.2 Axit nitric (HNO₃) 1 %, pha loãng 15,4 ml HNO₃ 65 % (4.1) với nước cất siêu sạch và định mức đến vạch 1000 ml.

4.3  Hydro peroxit (H₂O₂) 30 %, tinh khiết dùng cho phân tích.

4.4 Nước cất siêu sạch, điện trở suất đạt từ 18,2 MΩ.cm,

4.5  Dung dịch chuẩn antimon (Sb)

4.5.1  Dung dịch antimon (Sb) gốc, nồng độ 1000 mg/l, loại dùng cho ICP-MS.

4.5.2 Dung dịch chuẩn trung gian antimon (C₀), nồng độ 10 mg/l.

Từ dung dịch chuẩn gốc (4.5.1), chuẩn bị dung dịch chuẩn trung gian có nồng độ Sb tương ứng 10 mg/l.

Dùng micropipet hút 100 μl dung dịch Sb gốc (4.5.1), cho vào bình định mức 10 ml (5.8), làm đầy tới vạch bằng HNO₃ 1 % (4.2). Dung dịch này được bảo quản ở 0°C đến 4 °C hạn sử dụng trong thời gian 6 tháng.

4.5.3  Dung dịch chuẩn trung gian antimon, nồng độ 1 mg/l.

Từ dung dịch chuẩn trung gian (4.5.2), chuẩn bị dung dịch chuẩn trung gian có nồng độ Sb tương ứng 1 mg/l.

Dùng micropipet hút 1000 μl dung dịch chuẩn trung gian Sb 10 mg/l (4.5.2) cho vào bình định mức 10 ml (5.8), làm đầy tới vạch bằng HNO₃ 1 % (4.2). Dung dịch này được bảo quản ở 0°C đến 4 °C hạn sử dụng trong thời gian 1 tháng.