TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13762:2023

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PACLOBUTRAZOL BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ (GC)

Fertilizers - Determination of paclobutrazol content by gas chromatography (GC)

Lời nói đầu

TCVN 13762:2023 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PACLOBUTRAZOL BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ (GC)

Fertilizers - Determination of paclobutrazol content by gas chromatography (GC)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất paclobutrazol trong phân bón bằng sắc ký khí (GC) sử dụng detector ion hóa ngọn lửa (FID).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sâu đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9486:2018 Phân bón - Lấy mẫu

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991) Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Nguyên tắc

Paclobutrazol trong phân bón được hòa tan bằng axeton và được xác định bằng sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dioctyl phthalate làm chất nội chuẩn.

4  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích dùng cho GC và nước cất hai lần phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (độ dẫn điện < 10 μS), sau đây gọi là nước.

4.1  Paclobutrazol (C₁₅H₂₀CIN₃O).

4.2  Dioctyl phthalate (C₂₄H₃₈O₄).

4.3  Axeton (C₃H₆O).

4.4  Dung dịch nội chuẩn dioctyl phthalate

Dùng cân phân tích (5.1) cân 500 mg dioctyl phthalate (4.2) vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm khoảng 60 mL axeton (4.3) lắc cho tan hết. Thêm axeton (4.3) đến vạch định mức và lắc đều.

4.5  Dung dịch chuẩn paclobutrazol

Dùng cân phân tích (5.1) cân 10 mg paclobutrazol (4.1) cho vào bình định mức dung tích 10 mL.

Dùng pipet (5.4) hút chính xác 1 mL dung dịch chất nội chuẩn (4.4). Thêm axeton (4.3) đến vạch định mức và lắc đều.

5  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,00001 g.

5.2  Bể siêu âm.

5.3  Thiết bị GC được trang bị như sau:

- Detector ion hóa ngọn lửa (FID);

- Injecter chia dòng và không chia dòng;

- Cột mao quản HP5 -MS, có chiều dài 30m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μL hoặc tương đương;

- Bộ bơm mẫu tự động hặc bơm mẫu bằng tay;

- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.

5.4  Pipet, dung tích 1,0; 2,0; 5,0 mL, có vạch chia đến 0,1 mL.