TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13759:2023

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DICYANDIAMID BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fertilizers - Determination of dicyandiamide content by high peformance liquid chromatography (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 13759:2023 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DICYANDIAMID BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fertilizers - Determination of dicyandiamide content by high peformance liquid chromatography (HPLC)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng dicyandiamide (DCD) trong phân bón bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9486:2018 Phân bón - Lấy mẫu

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991) Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý

3  Nguyên tắc

Dicyandiamide trong phân bón được chiết bằng metanol, sau đỏ xác định bằng HPLC với cột tách pha đảo C18, detector UV ở bước sóng 215 nm.

4  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích dùng cho HPLC và nước cất hai lần phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (độ dẫn điện < 10 μS), sau đây gọi là nước.

4.1  Metanol (CH₃OH), dùng cho HPLC.

4.2  Acetonitrile (CH₃CN), dùng cho HPLC.

4.3  Dicyandiamide (C₂H₄N₄), chất chuẩn có chứng nhận kỹ thuật.

4.4  Dung dịch chuẩn dicyandiamide 1 mg/mL

Dùng cân phân tích (5.1) cân 50 mg dicyandiamide (4.3) vào cốc dung tích 50 mL, thêm một lượng nhỏ dung dịch metanol (4.1) để hòa tan. Chuyển vào bình định mức dung tích 50 mL, thêm dung môi đến vạch định mức và lắc đều. Dung dịch được bảo quản trong tủ lạnh và sử dụng trong 6 tháng.

4.5  Dung dịch chuẩn dicyandiamide 0,1 mg/mL

Dùng pipet hút chính xác 5 mL dung dịch chuẩn dicyandiamide (4.4) vào bình định mức dung tích 50 mL. Thêm dung dịch metanol (4.1) đến vạch định mức và lắc đều.

4.6  Dung dịch chuẩn làm việc dicyandiamide

Pha dãy dung dịch chuẩn làm việc của dicyandiamide trong dung dịch metanol (4.1).

Sử dụng sáu bình định mức dung tích 25 mL, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch chuẩn dicyandiamide 0,1 mg/mL (4.5) và dung dịch metanol (4.1) vừa đủ 25 mL, thu được dãy dung dịch chuẩn dicyandiamide (xem Bảng 1)

Tùy thuộc vào điều kiện trang thiết bị và hàm lượng nhóm dicyandiamide trong mẫu thử để xây dựng đường chuẩn sao cho phù hợp.

Bảng 1 - Dãy dung dịch chuẩn dicyandiamide nồng độ từ 10 μg/L đến 50 μg/L