TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13263-3:2020

PHÂN BÓN - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Fertilizers - Part 3: Determination of vitamin C by high performance liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 13263-3 : 2020 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Fertilizers - Part 3: Determination of vitamin C by high performance liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng vitamin C trong phân bón bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Thông tin giới thiệu hoạt chất vitamin C xem Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 10683 : 2015, Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý

3  Nguyên tắc

Vitamin C trong mẫu phân bón được chiết bằng nước khi có mặt hydrazin. Sau đó được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (DAD, MWD, PDA,... hoặc tương đương), cột pha đảo. Các chất được nhận biết dựa vào thời gian lưu và được xác định bằng phương pháp đường chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương, sau đây gọi là nước.

4.1  Chất chuẩn axit L-ascorbic (vitamin C), đã biết hàm lượng, được chứng nhận.

4.2  Axetonitril (C₂H₃N), dùng cho sắc ký lỏng.

4.3  Metanol (CH₄O), dùng cho sắc ký lỏng.

4.4 Axit axetic băng (C₂H₄O₂), dùng cho sắc ký lỏng.

4.5 Dung dịch đệm axit axetic, nồng độ khoảng 1%.

Dùng pipet (5.3) lấy 10 ml axit axetic băng (4.4) cho vào cốc dung tích 2000 ml (5.1) có chứa sẵn 990 ml nước cất. Siêu âm 10 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.6  Hydrazin (N₂H₄), tinh khiết phân tích

4.7  Dung dịch hydrazin, nồng độ khoảng 10 mg/ml

Dùng cân kỹ thuật (5.8) cân khoảng 1,0 g hydrazin (4.6), chính xác đến 0,001 g vào bình định mức dung tích 100 ml (5.2), định mức đến vạch bằng acetonitril (4.2), lắc cho tan hết.

4.8  Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ khoảng 1000 ppm

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn vitamin c (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung tích 10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm 1 ml dung dịch hydrazin (4.7), thêm 4 ml axetonitril (4.2) hoà tan và định mức đến vạch bằng nước, lắc cho tan hết.

4.9  Dung dịch chuẩn trung gian vitamin C, nồng độ khoảng 100 ppm

Dùng pipet (5.3) hút chính xác 2 ml dung dịch chuẩn gốc vitamin C (4.8) vào bình định mức dung tích 20 ml (5.2), thêm 1 ml dung dịch hydrazin (4.7), thêm 4 ml axet