TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13761:2023

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT ALGINIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fertilizers - Determination of alginic acid content by high peformance liquid chromatography (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 13761:2023 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT ALGINIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fertilizers - Determination of alginic acid content by high peformance liquid chromatography (HPLC)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng axit alginic trong mẫu phân bón bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao, sử dụng detector tử ngoại.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9486:2018 Phân bón - Lấy mẫu

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991) Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý

3  Nguyên tắc

Axit alginic trong phân bón được chiết trong hỗn hợp dung dịch KH₂PO₄ 0,01 M (pH = 7,0) và metanol với tỷ lệ (65:35) về thể tích. Sau đó được xác định trên thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng detector tử ngoại (PDA) hoặc tương đương tại bước sóng 210 nm.

4  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích dùng cho HPLC và nước cất hai lần phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (độ dẫn điện ≤ 10 μS), sau đây gọi là nước.

4.1  Alginic acid (C₆H₈O₆)_n.

4.2  Metanol (CH₃OH).

4.3  Acetonitril (C₂H₃N).

4.4  Natri hydroxit (NaOH).

4.5  Kali dihydro photphat (KH₂PO₄).

4.6  Dung dịch NaOH 1 mol/L.

Hòa tan 4,0 g NaOH (4.4) với khoảng 50 mL nước trong bình định mức dung tích 100 mL. Thêm nước đến vạch định mức, lắc đều. Dung dịch được bảo quản trong bình nhựa.

4.7  Dung dịch đệm pH = 7

Dùng cân phân tích (5.1) cân 1,36 g KH₂PO₄ (4.5) và bình định mức có dung tích 1000 mL, thêm khoảng 900 mL nước. Điều chỉnh pH của dung dịch về 7,0 bằng dung dịch NaOH 1M (4.6), thêm nước đủ đến vạch. Đặt bình vào máy siêu âm trong thời gian 5 min, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.8  Dung dịch chiết mẫu

Lấy 80 phần thể tích dung dịch đệm pH = 7 (4.7) với 20 phần thể tích metanol tinh khiết (4.2). Lắc đều.

4.9  Dung dịch chuẩn axit alginic 1000 mg/L

Dùng cân phân tích (5.1) cân 0,01 g axit alginic (4.1) vào bình định mức dung tích 10 mL. Thêm 0,1 mL dung dịch NaOH 1M (4.6) và 9 mL dung dịch chiết (4.8). Đặt bình vào máy siêu âm trong thời gian 30 min, định mức đến vạch bằng dung dịch chiết (4.8), để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.10