Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13761:2023 về Phân bón - Xác định hàm lượng axit alginic bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) quy định phương pháp phân tích kỹ thuật nhằm xác định chính xác hàm lượng axit alginic trong các sản phẩm phân bón. Tiêu chuẩn này đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng phân bón chứa hoạt chất sinh học, giúp các cơ quan quản lý và doanh nghiệp thống nhất phương pháp thử nghiệm thống nhất trên phạm vi toàn quốc.

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit alginic trong các loại phân bón có chứa axit alginic bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và cơ quan quản lý nhà nước về phân bón tại Việt Nam.

Tài liệu viện dẫn liên quan

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):

• TCVN 10683 (ISO 8358) về Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.
• Các tiêu chuẩn quốc gia hiện hành liên quan đến nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích và lấy mẫu phân bón.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

Phương pháp xác định hàm lượng axit alginic bằng HPLC dựa trên các nguyên tắc kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Quá trình chiết xuất: Axit alginic trong mẫu phân bón được chiết xuất bằng dung dịch thích hợp (thường là dung dịch kiềm loãng hoặc dung dịch đệm) để chuyển hóa hoàn toàn axit alginic sang dạng muối alginat hòa tan.
• Quá trình thủy phân: Axit alginic sau khi chiết xuất được thủy phân bằng axit mạnh ở nhiệt độ cao để giải phóng các đơn phân axit uronic (axit mannuronic và axit guluronic).
• Phân tích sắc ký: Các đơn phân axit uronic giải phóng ra được phân tách bằng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng cột trao đổi ion hoặc cột pha đảo thích hợp, kết hợp với đầu dò chỉ số khúc xạ (RI) hoặc đầu dò tử ngoại (UV) ở bước sóng thích hợp.
• Tính toán kết quả: Hàm lượng axit alginic được tính toán gián tiếp thông qua tổng lượng các axit uronic đơn phân thu được, so sánh với đường chuẩn của chất chuẩn axit alginic hoặc chất chuẩn axit uronic tương ứng.

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ

Tiêu chuẩn quy định chi tiết về các yêu cầu kỹ thuật đối với hóa chất và thiết bị sử dụng trong quá trình phân tích nhằm đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập của kết quả:

• Hóa chất và thuốc thử: Chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích. Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (nước dùng cho HPLC). Các chất chuẩn bao gồm axit alginic chuẩn hoặc các muối alginat chuẩn có độ tinh khiết cao đã biết trước hàm lượng.
• Thiết bị và dụng cụ: Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) được trang bị bơm cao áp, bộ tiêm mẫu tự động hoặc bằng tay, cột phân tích sắc ký phù hợp, đầu dò RI hoặc UV, và phần mềm xử lý dữ liệu sắc ký. Ngoài ra, cần có các thiết bị hỗ trợ như bể thủy phân, máy ly tâm, bộ lọc màng lọc, cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg, và các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13761:2023 có hiệu lực kể từ ngày công bố. Việc áp dụng thống nhất tiêu chuẩn này góp phần nâng cao năng lực kiểm nghiệm, bảo vệ quyền lợi người tiêu dùng và tạo môi trường cạnh tranh lành mạnh cho các doanh nghiệp sản xuất phân bón chất lượng cao.