TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13450:2021

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XỬ LÝ SƠ BỘ MẪU ĐỂ PHÂN TÍCH KIM LOẠI

Water quality - Pre-treament for metals analysis

Lời nói đầu

TCVN 13450:2021 được xây dựng trên cơ sở tham khảo SMEWW 3030:2017 Pre-treament for metals analysis.

TCVN 13450:2021 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XỬ LÝ SƠ BỘ MẪU ĐỂ PHÂN TÍCH KIM LOẠI

Water quality - Pre-treament for metals analysis

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các quy trình xử lý sơ bộ mẫu để phân tích kim loại trong mẫu nước.

2  Quy trình xử lý sơ bộ

2.1  Lọc đối với kim loại hòa tan và lơ lửng

Nếu cần xác định kim loại hòa tan hoặc kim loại lơ lửng, thì tiến hành lọc mẫu tại thời điểm thu thập mẫu, sử dụng thiết bị lọc bằng nhựa đã được điều chỉnh trước về chân không hoặc áp suất, có giá đỡ màng lọc bằng nhựa hoặc fluorocarbon, cho lọc qua màng lọc (polycacbonat hoặc cellulose este) kích thước 0,4 µm đến 0,45 µm đã được làm sạch trước. Trước khi sử dụng, lọc một mẫu trắng bao gồm nước không chứa kim loại (đã khử ion) để đảm bảo không bị nhiễm bẩn. Làm sạch sơ bộ màng lọc và thiết bị lọc bằng cách dùng 50 mL nước khử ion để tráng. Nếu mẫu trắng của màng lọc có chứa nồng độ kim loại đáng kể, thì ngâm màng lọc trong dung dịch HCI 0,5N hoặc HNO₃ 1N (khuyến nghị loại dung dịch phân tích quang phổ phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện và ICP-MS) và rửa sạch bằng nước khử ion trước khi sử dụng.

CHÚ THÍCH: Cẩn thận để tránh nhiễm bẩn trong quá trình lọc mẫu.

Trước khi lọc, ly tâm các mẫu có độ đục cao trong ống fluorocarbon hoặc ống nhựa tỷ trọng cao đã được rửa sạch bằng axit để giảm tải trên màng lọc. Màng lọc áp suất, được khuấy, ít hôi hơn màng lọc chân không; lọc tại áp suất 70 kPa đến 130 kPa. Sau khi lọc, axit hóa dịch lọc đến pH 2 bằng HNO₃ đặc và bảo quản cho đến khi tiến hành phân tích. Nếu kết tủa hình thành khi axit hóa, thì cần phá mẫu dịch lọc đã axit hóa trước khi phân tích theo hướng dẫn (xem 2.4). Giữ lại màng lọc và phá mẫu để xác định trực tiếp các kim loại lơ lửng.

Nếu không thể lọc mẫu tại chỗ mà không làm nhiễm bẩn mẫu, thì lấy mẫu trong một chai “không bảo quản” như trên và nhanh chóng làm lạnh đến 4 °C. Không bảo quản mẫu bằng axit. Sau đó, ngay lập tức, lọc mẫu trong điều kiện sạch hơn trong phòng thí nghiệm.

Kiểm tra độ pH của một phần mẫu nước khi nhận được trong phòng thí nghiệm để đảm bảo rằng mẫu đã được lọc và bảo quản axit đúng cách^[1].

CHÚ THÍCH: Các màng lọc khác nhau thể hiện đặc tính hấp thụ và lọc khác nhau^[2]; đối với phân tích vết, cần kiểm tra màng lọc và hệ thống màng lọc để kiểm tra xác nhận thu hồi hoàn toàn của các kim loại.

Khi xác định kim loại lơ lửng, thì lọc mẫu như đối với kim loại hòa tan, nhưng không thực hiện ly tâm trước khi lọc. Giữ lại màng lọc và phá mẫu để xác định trực tiếp các kim loại lơ lửng. Ghi lại thể tích mẫu đã lọc và màng lọc để xác định mẫu trắng.

Thận trọng: Không sử dụng axit pecloric để phá mẫu màng lọc. (Xem thêm thông tin tại 2.7 về xử lý HCIO₄)

2.2  Xử lý kim loại có thể chiết được bằng axit

Kim loại chiết được bị hấp phụ nhẹ trên vật liệu dạng hạt. Vì một số quá trình phá mẫu có thể không tránh khỏi, sử dụng các điều kiện được kiểm soát chặt chẽ để thu được các kết quả có ý nghĩa và có tính lặp lại. Duy trì thể tích mẫu, thể tích axit và thời gian tiếp xúc không đổi. Biểu thị kết quả dưới dạng kim loại chiết được và ghi rõ các điều kiện chiết.

Khi thu thập mẫu, axit hóa toàn bộ mẫu đến pH < 2 bằng 5 mL HNO₃ đậm đặc cho 1 L mẫu. Để chuẩn bị mẫu, trộn đều, chuyển 100 mL vào cốc thử hoặc bình tam giác và thêm 5 m