Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13262-5:2021 về Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 5: Xác định hàm lượng hoạt chất fenthion bằng phương pháp sắc ký khí là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp thử nghiệm nhằm xác định chính xác hàm lượng hoạt chất fenthion trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật dạng kỹ thuật và dạng thành phẩm.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy và các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu, kiểm nghiệm hoặc kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam. Tiêu chuẩn quy định chi tiết quy trình vận hành phương pháp sắc ký khí để phân tích hàm lượng fenthion, một hoạt chất lân hữu cơ thường được sử dụng trong nông nghiệp.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

• Hàm lượng hoạt chất fenthion được xác định bằng phương pháp sắc ký khí (GC) sử dụng detector ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc detector chọn lọc khối phổ (MSD).
• Quá trình định lượng được thực hiện bằng phương pháp chuẩn ngoại hoặc chuẩn nội, tiến hành so sánh diện tích pic (hoặc chiều cao pic) của hoạt chất trong dung dịch mẫu thử với dung dịch mẫu chuẩn có nồng độ đã biết trong cùng điều kiện phân tích.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất

• Thiết bị sắc ký khí phải được trang bị detector phù hợp (FID hoặc MSD), hệ thống chia dòng hoặc không chia dòng, và cột mao quản thích hợp cho việc tách hoạt chất fenthion ra khỏi các tạp chất đi kèm.
• Hóa chất, dung môi sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân tích hoặc tiêu chuẩn chuyên dụng cho sắc ký (như axeton, metanol, hexan).
• Chất chuẩn fenthion phải có chứng nhận độ tinh khiết rõ ràng và được bảo quản nghiêm ngặt trong điều kiện tiêu chuẩn để tránh phân hủy hoặc biến chất.

Quy trình chuẩn bị và tiến hành phân tích

• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Cân một lượng chính xác chất chuẩn fenthion, hòa tan bằng dung môi phù hợp để đạt được dung dịch chuẩn gốc, sau đó pha loãng thành các dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ thích hợp cho đường chuẩn.
• Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân lượng mẫu thử (thuốc kỹ thuật hoặc thuốc thành phẩm) sao cho hàm lượng fenthion dự kiến nằm trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn, tiến hành hòa tan, lắc đều và lọc qua màng lọc chuyên dụng trước khi bơm vào hệ thống sắc ký.
• Tiến hành đo đạc: Thiết lập các thông số vận hành tối ưu cho hệ thống sắc ký khí bao gồm nhiệt độ buồng bơm mẫu, chương trình nhiệt độ cột, tốc độ dòng khí mang, và nhiệt độ detector. Bơm dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử vào hệ thống để ghi nhận sắc ký đồ.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng hoạt chất fenthion trong mẫu được tính toán tự động hoặc thủ công dựa trên tỷ lệ diện tích pic của mẫu thử so với mẫu chuẩn, có tính đến khối lượng mẫu cân thực tế và độ tinh khiết của chất chuẩn sử dụng.
• Kết quả phân tích cuối cùng được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (% khối lượng) đối với thuốc dạng rắn/kỹ thuật hoặc gam trên lít (g/l), gam trên kilôgam (g/kg) tùy thuộc vào dạng thành phẩm cụ thể của thuốc bảo vệ thực vật.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13262-5:2021 có hiệu lực kể từ ngày ban hành theo quyết định của cơ quan nhà nước có thẩm quyền về khoa học và công nghệ, đóng vai trò là căn cứ kỹ thuật pháp lý cho việc kiểm tra chất lượng sản phẩm lưu hành trên thị trường.