Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12959:2020 về Chất lượng nước - Xác định bromat hòa tan - Phương pháp sử dụng sắc ký ion (IC) và phản ứng sau cột (PCR) được ban hành năm 2020, quy định quy trình kỹ thuật chi tiết nhằm xác định hàm lượng bromat hòa tan trong các nguồn nước bằng công nghệ sắc ký ion kết hợp với phản ứng tạo màu sau cột.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý môi trường và các tổ chức thực hiện quan trắc chất lượng nước. Phương pháp này được thiết kế để xác định bromat hòa tan trong nước uống, nước khoáng thiên nhiên, nước ngầm, nước mặt và nước thải sau xử lý. Giới hạn định lượng của phương pháp thường đạt mức cực thấp (khoảng 0,5 µg/l hoặc thấp hơn), đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt về kiểm soát an toàn nước uống.

Nguyên lý hoạt động của phương pháp

• Mẫu nước sau khi được lọc sạch tạp chất cơ học sẽ được bơm vào hệ thống sắc ký ion.
• Các ion bromat (BrO3-) được tách riêng biệt khỏi các anion khác có trong mẫu nhờ cột trao đổi anion chuyên dụng.
• Sau khi ra khỏi cột tách, dòng chảy chứa bromat đi vào bộ phản ứng sau cột (PCR), nơi nó phản ứng với thuốc thử kali iodua trong môi trường axit có chất xúc tác amoni molybdat để tạo thành phức chất triiodua.
• Phức chất triiodua được dẫn qua đầu dò quang phổ hấp thụ tử ngoại - khả kiến (UV/VIS) để đo độ hấp thụ tại bước sóng 352 nm, từ đó xác định nồng độ bromat dựa trên diện tích hoặc chiều cao pic sắc ký.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất

• Hệ thống sắc ký ion (IC): Bao gồm bơm cao áp không tạo xung, bộ tiêm mẫu tự động hoặc thủ công, cột bảo vệ và cột tách anion hiệu năng cao.
• Hệ thống phản ứng sau cột (PCR): Gồm bơm định lượng thuốc thử liên tục, khớp nối chữ T để trộn thuốc thử với dòng pha động, cuộn phản ứng nhiệt độ ổn định để đảm bảo phản ứng xảy ra hoàn toàn.
• Đầu dò phát hiện: Đầu dò UV/VIS có khả năng đo độ hấp thụ ổn định tại bước sóng 352 nm.
• Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng nước siêu sạch (điện trở suất lớn hơn 18 Megaohm-cm), kali iodua tinh khiết phân tích, axit clohydric hoặc axit sunfuric, amoni molybdat tetrahydrat và muối kali bromat để pha chế dung dịch chuẩn.

Quy trình phân tích chi tiết

• Chuẩn bị mẫu: Lọc tất cả các mẫu qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µm để loại bỏ các hạt lơ lửng có thể làm tắc nghẽn hệ thống sắc ký.
• Thiết lập thiết bị: Khởi động hệ thống IC và PCR, ổn định tốc độ dòng pha động và dòng thuốc thử sau cột, cài đặt nhiệt độ cuộn phản ứng và bước sóng đầu dò theo đúng thông số kỹ thuật tối ưu.
• Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn bromat với các nồng độ khác nhau. Tiến hành phân tích dãy chuẩn để thiết lập phương trình đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ bromat và diện tích pic.
• Phân tích mẫu: Tiêm mẫu thử vào hệ thống trong cùng điều kiện vận hành như mẫu chuẩn. Xác định pic bromat dựa trên thời gian lưu và tính toán nồng độ dựa vào đường chuẩn đã thiết lập.

Kiểm soát chất lượng và xử lý số liệu

• Mẫu trắng: Phải tiến hành phân tích mẫu trắng định kỳ để kiểm tra sự nhiễm bẩn của hóa chất, nước pha chế và hệ thống thiết bị.
• Độ thu hồi và độ chụm: Thực hiện phân tích các mẫu thêm chuẩn để đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp, đảm bảo sai số nằm trong giới hạn cho phép.
• Phần trăm các giá trị ngoại lai: Khi phát hiện các kết quả phân tích có sự sai lệch lớn bất thường, cần áp dụng các phép thử thống kê tiêu chuẩn để xác định và loại bỏ các giá trị ngoại lai, đảm bảo tính khách quan và chính xác của phép đo.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12959:2020 có hiệu lực kể từ ngày công bố. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp thống nhất phương pháp thử nghiệm bromat hòa tan ở cấp độ quốc gia, hỗ trợ đắc lực cho công tác kiểm soát chất lượng nước sinh hoạt và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.