TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12609:2019

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT PHENOL CHỐNG OXY HÓA BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Animal and vegetable fats and oils - Determination of phenolic antioxidants content by high performance liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 12609:2019 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 983.15 Phenolic antioxidants in oils, fats, butter oil. Liquid chromatographic method;

TCVN 12609:2019 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT PHENOL CHỐNG OXY HÓA BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Animal and vegetable fats and oils - Determination of phenolic antioxidants content by high performance liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector UV để xác định hàm lượng chất phenol chống oxy hóa trong sản phẩm dầu, mỡ động vật và thực vật.

Giới hạn định lượng của phương pháp đối với propyl gallate [PG], 2,4,5-trihydroxybutyrophenone [THBP], tert-butylhydroquinone [TBHQ], axit nordihydroguaiaretic [NDGA], 2- và 3-terf-butyl-4-hydroxyanisole [BHA], 2,6-di-tert-butyl-4-hydroxymethylphenol [lonox-100], 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxytoluene [BHT] là từ 20 µg/g đến 200 µg/g trong dầu, mỡ, từ 10 µg/g đến 100 µg/g trong dầu bơ và đối với octyl gallate [OG], dodecyl gallate [DG] là từ 10 µg/g đến 100 µg/g trong dầu bơ.

2  Nguyên tắc

Các chất chống oxy hóa được chiết bằng axetonitril. Dịch chiết được cô đặc và hòa lại bằng 2-propanol. Các chất chống oxy hóa được tách bởi hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector UV tại bước sóng 280 nm.

3  Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, dùng cho sắc ký lỏng hiệu năng cao hoặc có chất lượng tương đương. Nước sử dụng là nước đã loại ion, được lọc qua màng lọc 0,45 µm (4.11) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1  Axetonitril (CH₃CN).

3.2  Metanol (CH₃OH).

3.3  n-Hexan (CH₃(CH₂)₄CH₃).

3.4  2-Propanol ((CH₃)₂CHOH).

3.5  Axitaxetic (CH₃COOH).

3.6  Dung môi pha loãng, hỗn hợp của 2-propanol (3.4) và axetonitril (3.1) (1:1 phần thể tích).

3.7  Dung môi chiết

3.7.1  Hexan bão hòa axetonitril

Bão hòa 300 ml hexan (3.3) trong phễu chiết bằng cách thêm axetonitril (3.1) cho đến khi 2 lớp phân biệt rõ sau khi lắc 2 min. Loại bỏ lớp axetonitril phía dưới.

3.7.2  Axetonitril bão hòa hexan

Bão hòa 300 ml axetonitril (3.1) trong phễu chiết bằng cách thêm hexan (3.3) cho đến khi 2 lớp phân biệt rõ sau khi lắc 2 min. Loại bỏ lớp hexan phía trên.

3.8  Pha động

Kênh A: Axit axetic 5 % trong nước. Lấy 50 ml axit axetic (3.5) vào bình định mức 1 lít, pha loãng đến vạch bằng nước, trộn kỹ, lọc qua bộ lọc dung môi cỡ lỗ 0,45 µm, loại khí.

Kênh B: Axetonitril (3.1) - metanol (3.2) (1:1 thể tích) trộn kỹ, loại khí.

3.9  Chất chuẩn BHA (hỗn hợp 2- và 3-BHA), BHT, TBHQ, lonox-100, THBP và PG; NDGA, OG, và DG, độ tinh khiết ≥ 97 % (khối lượng)

3.10  Dung dịch chuẩn