TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11836:2017

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CARBAMATE BẰNG SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ

Honey - Determination of carbamate residues by gas chromatography mass spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 11836:2017 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CARBAMATE BẰNG SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ

Honey - Determination of carbamate residues by gas chromatography mass spectrometry

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng carbamate trong mật ong bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ.

Giới hạn định lượng của phương pháp là 10 µg/kg.

2  Nguyên tắc

Dư lượng carbamate được chiết bằng axetonitril. Sau đó, dịch chiết được làm sạch bằng chiết phân tán pha rắn (d-SPE) để loại các axit hữu cơ, nước còn dư và các thành phần khác nhờ phối hợp chất hấp phụ PSA (amin bậc 1 và amin bậc 2) và MgSO₄.

Dư lượng nhóm carbamate có trong mẫu được xác định và định lượng bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ.

3  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích.

3.1  Axetonitril.

3.2  Nước cất 2 lần khử ion.

3.3  Magie sulphat khan (MgSO₄).

3.4  Natri clorit khan (NaCl).

3.5  Tri natri xitrat dihydrat (C₆H₅Na₃O₇.2H₂O).

3.6  Di natri hydro xitrat 1,5 hydrat (C₆H₆Na₂O₇.1,5H₂O).

3.7  Axit formic.

3.8  Bột làm sạch primary secondary amine (PSA).

3.9  Khí mang (Heli), độ tinh khiết 99,999 %.

3.10  Chất chuẩn carbaryl, độ tinh khiết 98,0 %.

3.11  Chất chuẩn methiocarb, độ tinh khiết 99,5 %.

3.12  Chất chuẩn pirimicarb, độ tinh khiết 99,0 %.

3.13  Chất nội chuẩn carbaryl d₇, khối lượng 0,01 g, độ tinh khiết 98,4 %.

3.14  Dung dịch chuẩn gốc carbaryl 1000 µg/ml

Cân 50 mg chất chuẩn carbaryl (3.10) chính xác đến ± 0,1 mg vào bình định mức dung tích 50 ml (4.7). Hòa tan và định mức tới vạch bằng axetonitril (3.1).

3.15  Dung dịch chuẩn gốc methiocarb 1000 µg/ml

Cân 50 mg chất chuẩn methiocarb (3.11) chính xác đến ± 0,1 mg vào bình định mức dung tích 50 ml (4.7). Hòa tan và định mức tới vạch bằng axetonitril (3.1).

3.16  Dung dịch chuẩn gốc pirimicarb 1000 µg/ml

Cân 50 mg chất chuẩn pirimicarb (3.12) chính xác đến ± 0,1 mg vào bình định mức dung tích 50 ml (4.7). Hòa tan và định mức tới vạch bằng axetonitril (3.1).

CHÚ THÍCH: Lượng cân được điều chỉnh theo giấy chứng nhận độ tinh khiết của nhà sản xuất. Dung dịch chuẩn gốc được bảo quản ở nhiệt độ âm 20 °C trong 1 năm.

3.17  Dung dịch chuẩn hỗn hợp trung gian, 10 µg/ml

Hút chính xác 100 µl các dung d