TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11729:2016

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT MEFENACET

Pesticides - Determination of mefenacet content

Lời nói đầu

TCVN 11729:2016 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT MEFENACET

Pesticides - Determination of mefenacet content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng hoạt chất mefenacet trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa mefenacet.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Hàm lượng mefenacet được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng Bis (2 - ethylhexyl) phthalate (DOP) làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích pic chất chuẩn với pic nội chuẩn

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.1  Chất chuẩn mefenacet, đã biết hàm lượng.

4.2  Chất nội chuẩn DOP, 99%.

4.3  Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.3) cân khoảng 0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3).

4.4  Axeton, dùng cho sắc ký khí.

4.5  Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.

4.6  Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.

4.7  Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.8  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.3) cân 0,01 g chất chuẩn mefenacet (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.4) Đặt vào máy siêu âm (5.5) để đuổi bọt khí, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.4) nếu cần trước khi bơm vào máy.

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1  Bình định mức, dung tích 10 ml; 100 ml.

5.2  Pipet, dung tích 1;10ml.

5.3  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,00001 g.

5.4  Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ 0,45 μm.

5.5  Máy siêu âm.

5.6  Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:

- detector ion hóa ngọn lửa (FID);

- injector chia dòng và không chia dòng;

- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;