TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11678:2016

PHOMAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI, MAGIE VÀ PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Cheese - Determination of calcium, mangnesium and phosphorus contents - Atomic absorption spectrophotometric and colorimetric methods

Lời nói đầu

TCVN 11678:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 991.25 Calcium, mangnesium and phosphorus in cheese. Atomic absorption spectrophotometric and colorimetric methods

TCVN 11678:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHOMAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI, MAGIE VÀ PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Cheese - Determination of calcium, mangnesium and phosphorus contents - Atomic absorption spectrophotometric and colorimetric methods

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng canxi, magie và phương pháp đo màu để xác định hàm lượng phospho có trong phomat.

2  Nguyên tắc

Mẫu thử nghiệm được sấy khô và tro hóa. Phần cặn được hòa tan và pha loãng trong dung dịch nước đã axit hóa. Phần mẫu thử được pha loãng để xác định phospho bằng đo màu, xác định canxi và magie bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất, nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Lưu ý: Các lọ thuốc thử đã mở cần được đóng kín lại và được bảo quản trong bình hút ẩm trong môi trường trơ.

3.1  Canxi cacbonat (CaCO₃), độ tinh khiết 99,95 %, được sấy khô qua đêm ở 200 °C.

3.2  Amoni dihydro phosphat [(NH₄)H₂PO₄], độ tinh khiết 99,99 %, được sấy khô qua đêm ở 110 °C.

3.3  Magie kim loại, độ tinh khiết 99,95 %.

3.4  Axit clohydric (HCl), nồng độ từ 36,5 % đến 38,0 % (khối lượng/thể tích).

3.5  Axit nitric (HNO₃), nồng độ từ 69,0 % đến 71,0 % (khối lượng/thể tích).

3.6  Dung dịch chuẩn gốc magie, 1000 mg/l

Cho 1,0000 g magie kim loại (3.3) vào 50 ml nước và thêm từ từ 10 ml axit clohydric (3.4). Pha loãng dung dịch đến 1 lít.

3.7  Dung dịch chuẩn gốc đậm đặc, nồng độ canxi 500 mg/l, phospho 300 mg/l và magie 25 mg/l

Cho 1,249 g canxi cacbonat (3.1), 1,114 g amoni dihydro phosphat (3.2) và 25 ml dung dịch chuẩn gốc magie (3.6) vào bình định mức dung tích 1 lít. Thêm 30 ml dung dịch axit clohydric loãng [chuẩn bị từ axit clohydric (3.4) và nước theo tỷ lệ thể tích 1 : 3], trộn cho đến khi hòa tan và pha loãng đến vạch. Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen hoặc chai Nalgen sạch.

3.8  Dung dịch chuẩn gốc pha loãng, nồng độ canxi 20 mg/l, phospho 12 mg/l và magie 1 mg/l

Pha loãng 20 ml dung dịch chuẩn gốc đậm đặc (3.7) bằng nước đến 500 ml.

3.9  Thuốc thử molybdovanadat

Hòa tan 60 g amoni molybdat ngậm bốn phân tử nước trong 900 ml nước nóng, làm nguội đến 20 °C và pha loãng đến 1 lít. Hòa tan 1,5 g amoni metavanadat trong 690 ml nước nóng, thêm 300 ml axit nitric (3.5), làm nguội đến 20 °C và pha loãng đến 1 lít. Trong khi vẫn khuấy, thêm từ từ dung dịch molybdat vào dung dịch vanadat. Bảo quản trong chai polyetylen hoặc chai Pyrex có nắp thủy tinh đậy kín ở nhiệt độ phòng.

CHÚ THÍCH: Thuốc thử này ổn định khi bảo quản trong chai polyethylen hoặc chai Pyrex có thể hình thành kết tủa sau nhiều tháng. Loại bỏ thuốc thử nếu có kết tủa.